公开(公告)号：CN111285785A

公开(公告)日：2020-06-16

申请号：CN202010240747.X

申请日：2020-03-31

Applicant: 广东省资源综合利用研究所

Inventor： 赵刚 ,  周晓彤 ,  李方旭 ,  邓丽红 ,  林日孝 ,  付广钦 ,  尚兴科 ,  关通

IPC: C07C259/10 ,  C07C259/08

Abstract: 本发明涉及捕收剂合成技术领域，具体提供了一种羟肟酸类捕收剂的合成方法。该羟肟酸类捕收剂的合成方法包括步骤：将反应物酯与双环状相转移催化剂DBU预先混合，之后将形成的混合物加入到羟胺盐水溶液中，然后在碱的作用下发生反应，反应结束后加入浓硫酸酸解得到羟肟酸类捕收剂。本发明提供的该合成方法可以显著提高反应转化率，并具有反应条件温和、环保安全、后处理简单、废物产生少的优点。

公开(公告)号：CN110142143A

公开(公告)日：2019-08-20

申请号：CN201910282340.0

申请日：2019-04-09

Applicant: 广东省资源综合利用研究所

Inventor： 李方旭 ,  张发明 ,  林日孝

IPC: B03D1/018 ,  B03D101/02 ,  B03D101/04 ,  B03D103/02

Abstract: 本发明涉及一种W/O/W多相乳液制备的捕收体系及其制备方法和应用。所述方法包括如下步骤：在苯甲酸甲酯和表面活性剂体系中，加入羟胺水溶液；待体系分散均匀并形成油包水的微乳液后，然后加入碱中和并形成水包油包水W/O/W的多相乳液，并进行肟化反应，然后滴加浓硫酸即得所述捕收体系。本发明采用选用水作为溶剂，绿色环保；通过构建W/O/W多相乳液，提高了羟胺利用率，加速了肟化反应速率，苯甲羟肟酸的产率高，能耗低。该方法制备得到的捕收体系中含有苯甲羟肟酸和表面活性剂及其它杂质组分，表面活性剂可起到起泡的作用，将其应用于选矿工程时可降低起泡剂的用量，浮选过程中药剂成本降低，捕收效果较好。

公开(公告)号：CN109913648A

公开(公告)日：2019-06-21

申请号：CN201910190693.8

申请日：2019-03-13

Applicant: 广东省资源综合利用研究所

Inventor： 李方旭 ,  张发明 ,  林日孝

IPC: C22B3/30 ,  C22B15/00

Abstract: 本发明涉及2-羟基芳酮肟化合物作为萃取剂在萃取领域中的应用及复合萃取剂和萃取体系。2-羟基芳酮肟化合物作为萃取剂在萃取领域中的应用，所述2-羟基芳酮肟化合物的结构如式(Ⅰ)所示； 其中，H、饱和烷基或含双键的不饱和烷基；R2为H、饱和烷基或含双键的不饱和烷基。本本发明提供的2-羟基芳酮肟化合物具有碳碳不饱双键且直接与肟基相连，苯环和碳碳双键形成双不饱和结构，该双不饱和结构通过共轭效应可以增强螯合基团酚羟基和肟基的电负性，进而增效酮肟分子对金属的键合能力，特别是对Cu(II)的键合能力，进而赋予其优异的化学稳定性和萃取性能，可作为萃取剂应用于萃取领域。

公开(公告)号：CN109879777A

公开(公告)日：2019-06-14

申请号：CN201910190138.5

申请日：2019-03-13

Applicant: 广东省资源综合利用研究所

Inventor： 李方旭 ,  张发明 ,  林日孝

IPC: C07C251/48 ,  C07D307/52 ,  C07C249/08 ,  B03D1/018

Abstract: 本发明涉及一种2-羟基芳酮肟化合物及其制备方法和应用。所述2-羟基芳酮肟化合物，结构式如式(Ⅰ)所示：其中，R1为H、饱和烷基或含双键的不饱和烷基；R2为H、饱和烷基或含双键的不饱和烷基。本发明提供的2-羟基芳酮肟化合物通过在肟基碳上引入碳碳双键而具有双不饱和结构：苯环和碳碳双键，双不饱和结构的共轭效应可以增强螯合基团酚羟基和肟基的电负性，提高了螯合基团的给电子能力，进而提高了该化合物与金属离子的螯合能力，尤其是对Cu(II)和Sn(II)的螯合能力。本发明提供的制备方法经过羟肟酸缩合、肟化一锅反应得到2-羟基芳酮肟化合物，反应过程可连续操作，反应条件温和、操作简单，易于工业化生产。

公开(公告)号：CN108341756A

公开(公告)日：2018-07-31

申请号：CN201810267311.2

申请日：2018-03-28

Applicant: 广东省资源综合利用研究所

Inventor： 李方旭 ,  张发明 ,  林日孝 ,  刘进 ,  齐越超 ,  张辉 ,  蒋海勇 ,  郑少冰 ,  陈志杰

IPC: C07C259/10

Abstract: 一种水杨羟肟酸的制备方法，由以下步骤组成：在有机溶剂和水的存在下，加入相转移催化剂、碱和盐酸羟胺水溶液，搅拌均匀后，加入水杨酸甲酯，反应结束后，加入浓硫酸得到水杨羟肟酸。本发明选用有机溶剂和相转移催化剂，改善水杨羟肟酸水相生产过程中的易结块、难分散、盐酸羟胺利用率低以及水杨羟肟酸产率低等问题。

公开(公告)号：CN107935092A

公开(公告)日：2018-04-20

申请号：CN201711079402.5

申请日：2017-11-06

Applicant: 广东省资源综合利用研究所

Inventor： 张发明 ,  林日孝 ,  李方旭 ,  何晓娟 ,  吕文东 ,  刘进 ,  杨改霞

IPC: C02F1/26 ,  C02F103/36

CPC classification number: C02F1/26 ,  C02F2103/36

Abstract: 一种羟肟酸生产废水资源化的方法，包括以下步骤：用25%的氢氧化钠溶液将羟肟酸生产废水调至pH 2~5，按萃取剂与生产废水体积比1:0.5~3，在温度10~30℃下，萃取级数为1~3，萃取得到负载有机相与水相；按反萃取剂与负载有机相体积比1:1~5，在温度30~70℃下，反萃取级数为1~2，反萃取得到负载反萃取相和萃余有机相；在真空度为0.08~0.09MPa，温度60~70℃下，浓缩干燥负载反萃取相，得到相应的苯甲酸盐或水杨酸盐和苯甲羟肟酸盐或水杨羟肟酸盐。本发明提供了一种络合萃取方法从羟肟酸生产废水中分离出相应羧酸和羟肟酸，降低废水处理的成本，实现资源综合利用，实现废水的资源化。