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公开(公告)号：CN115353493A
公开(公告)日：2022-11-18
申请号：CN202211022510.X
申请日：2022-08-25
Applicant: 山东新和成维生素有限公司 , 浙江大学 , 山东新和成精化科技有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07D251/34 , B01J31/02
Abstract: 本发明公开了一种二异氰酸酯三聚体的制备方法，该制备方法包括：以二异氰酸酯单体为原料，在超临界二氧化碳中、在催化剂作用下发生聚合反应，生成二异氰酸酯三聚体，催化剂包含有机胍盐离子液体，通过控制聚合反应在反应温度为35‑50℃、反应压力为7.3‑15MPa下进行，使超临界二氧化碳能够分别溶解有机胍盐离子液体、二异氰酸酯单体，生成的二异氰酸酯三聚体能够从超临界二氧化碳中析出；该方法不仅能够稳定地获得较好的收率和纯度，而且所用物料利用率高，整个工艺操作相对简单，无需采用复杂且高能耗的后处理工艺，降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN115894302B
公开(公告)日：2024-06-25
申请号：CN202211286198.5
申请日：2022-10-20
Applicant: 山东新和成维生素有限公司 , 山东新和成精化科技有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C273/18 , C07C275/62 , C08F261/04 , C08F220/06 , C08F220/28 , C08F222/20 , C08F220/44 , C08F222/06
Abstract: 本发明涉及一种缩二脲多异氰酸酯的制备方法，包括：提供吸水树脂，并使其吸水至饱和，其中，吸水树脂的强度大于或等于2000N/kg，吸水率为2000g/g，吸水树脂在酸性条下能够释放出吸收的水分子，且释放水分子的速度为0.10g/(g·h)‑0.15g/(g·h)；将饱和的吸水树脂与二异氰酸酯单体、酸性催化剂混合成反应体系并进行反应，得到反应物；从反应物中分离得到缩二脲多异氰酸酯。本发明采用饱和的吸水树脂在反应进程中按需释放出水分子参与缩二脲多异氰酸酯的合成，能够抑制聚脲类副产物的生成，进而提高反应的选择性，反应过程中没有沉淀生成，避免了设备和管道被堵塞的问题，同时显著提高了缩二脲多异氰酸酯的稳定性和对溶剂的敏感性，改善了缩二脲多异氰酸酯的黏度。
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公开(公告)号：CN116217346A
公开(公告)日：2023-06-06
申请号：CN202310226062.3
申请日：2023-03-10
Applicant: 山东新和成维生素有限公司 , 山东新和成精化科技有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种3,5‑二甲基苯酚粗品的纯化方法，包括以下步骤：1)将3,5‑二甲基苯酚粗品加热至完全熔融，得到粗品熔融液；2)在熔融结晶器中进行第一阶段降温，降温至第一温度后维持恒温，再进行第一阶段升温，升温至第二温度后，再进行第二阶段降温，降温至结晶终点温度后第二次维持恒温，得到晶体和母液，将母液从熔融结晶器中排出；3)将熔融结晶器中的晶体进行第二阶段升温，升温至第三温度后第三次维持恒温，得到3,5‑二甲基苯酚和汗液，将汗液从熔融结晶器中排出，得到3,5‑二甲基苯酚。本发明采用熔融结晶，且在降温结晶过程中间设置升温段，可以有效分离目标产物与其同分异构体杂质。
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公开(公告)号：CN115466166B
公开(公告)日：2023-02-03
申请号：CN202211342535.8
申请日：2022-10-31
Applicant: 山东新和成维生素有限公司 , 山东新和成精化科技有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种低温合成4‑氯‑3，5‑二甲基苯酚的方法，包括：将含有3，5‑二甲基苯酚的SO2溶液加入到含有硫酰氯的SO2溶液中进行氯代反应，反应结束后经过后处理得到所述的4‑氯‑3，5‑二甲基苯酚；所述氯代反应的温度为‑30~10℃。该方法不仅保证了3，5‑二甲基苯酚的转化率，同时提高了4‑氯‑3，5‑二甲基苯酚的选择性，减少了副产物的产生。
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公开(公告)号：CN114773188A
公开(公告)日：2022-07-22
申请号：CN202210371446.X
申请日：2022-04-11
Applicant: 山东新和成维生素有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C67/03 , C07C67/54 , C07C69/533
Abstract: 本发明公开了一种贲亭酸甲酯残液的连续化回收方法，将含有贲亭酸异戊烯酯的贲亭酸甲酯残液、甲醇连续通过至少一组依次串联的装填有催化剂的固定床反应器进行反应，得到所述贲亭酸甲酯，控制所述多个固定床反应器中的第一个固定床反应器至最后一个固定床反应器的温度依次降低。本发明采用程序降温方式，可以缩短反应时间，并提高贲亭酸异戊烯酯的转化率。
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公开(公告)号：CN114682306A
公开(公告)日：2022-07-01
申请号：CN202210330511.4
申请日：2022-03-30
Applicant: 山东新和成维生素有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种合成原膜散酯用弱碱类催化剂的再生方法，弱碱类催化剂选自碳酸钾，再生方法包括：将合成原膜散酯后得到的反应液进行过滤，向分离得到的滤渣中加入水，分液后取水相；将该水相转移至高压反应釜中，并向高压反应釜中通入CO2气体，维持釜内压力为0.5～3.0MPa，再降温至‑10～20℃，反应一段时间后，经过滤与旋蒸处理得到中间产物；将中间产物进行煅烧，得到再生催化剂。本发明公开的再生方法，将合成原膜散酯时产生的含盐废水进行再生处理，获得高活性的催化剂，并套用至下批次的反应中去。经该再生处理后，不再产生废水及废渣，也节约了再次购买催化剂的物料成本。
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公开(公告)号：CN113603569A
公开(公告)日：2021-11-05
申请号：CN202110791221.5
申请日：2021-07-13
Applicant: 山东新和成维生素有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种低温氯化制备4‑氯‑3,5‑二甲基苯酚的方法，包括：(1)3,5‑二甲基苯酚和氯化剂在低温下进行氯化反应，反应进行至有固体析出，进行固液分离，得到固体粗产物1与中间母液；(2)中间母液进一步在低温下进行氯化反应，反应完成后进行末次固液分离，得到固体粗产物2和最终母液；固体粗产物1和固体粗产物2经过后处理得到所述的4‑氯‑3,5‑二甲基苯酚。本发明通过在反应过程中及时将析出的晶体分离出来，一方面减少了原料的包裹，提高了转化率。
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公开(公告)号：CN113563186B
公开(公告)日：2023-08-22
申请号：CN202110754990.8
申请日：2021-07-05
Applicant: 山东新和成维生素有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种质子酸和路易斯酸协同催化合成原膜散酯的生产工艺，以水杨酸与异佛尔醇为原料，在质子酸和路易斯酸协同催化下，经酯化反应制备得到原膜散酯；所述酯化反应的温度为100～170℃。本发明公开了一种质子酸和路易斯酸协同催化合成原膜散酯的生产工艺，采用特殊的催化体系，实现了由水杨酸与异佛尔醇经一步酯化反应合成原膜散酯，反应条件温和，原料转化率高，目标产物收率高，副产物少，且原料可循环套用，实现工业化连续生产。
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公开(公告)号：CN114682306B
公开(公告)日：2023-12-12
申请号：CN202210330511.4
申请日：2022-03-30
Applicant: 山东新和成维生素有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种合成原膜散酯用弱碱类催化剂的再生方法，弱碱类催化剂选自碳酸钾，再生方法包括：将合成原膜散酯后得到的反应液进行过滤，向分离得到的滤渣中加入水，分液后取水相；将该水相转移至高压反应釜中，并向高压反应釜中通入CO2气体，维持釜内压力为0.5～3.0MPa，再降温至‑10～20℃，反应一段时间后，经过滤与旋蒸处理得到中间产物；将中间产物进行煅烧，得到再生催化剂。本发明公开的再生方法，将合成原膜散酯时产生的含盐废水进行再生处理，获得高活性的催化剂，并套用至下批次的反应中去。经该再生处理后，不再产生废水及废渣，也节约了再次购买催化剂的物料成本。
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公开(公告)号：CN113603569B
公开(公告)日：2022-12-06
申请号：CN202110791221.5
申请日：2021-07-13
Applicant: 山东新和成维生素有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种低温氯化制备4‑氯‑3,5‑二甲基苯酚的方法，包括：(1)3,5‑二甲基苯酚和氯化剂在低温下进行氯化反应，反应进行至有固体析出，进行固液分离，得到固体粗产物1与中间母液；(2)中间母液进一步在低温下进行氯化反应，反应完成后进行末次固液分离，得到固体粗产物2和最终母液；固体粗产物1和固体粗产物2经过后处理得到所述的4‑氯‑3,5‑二甲基苯酚。本发明通过在反应过程中及时将析出的晶体分离出来，一方面减少了原料的包裹，提高了转化率。
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