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公开(公告)号：CN109534987A
公开(公告)日：2019-03-29
申请号：CN201811645842.7
申请日：2018-12-30
Applicant: 山东华安新材料有限公司
IPC: C07C53/18 , C07C51/285
Abstract: 本发明涉及一种二氟乙酸的制备方法，属于氟化工技术领域。本发明的二氟乙酸的制备方法在固定床反应釜中投入KMnO4/C固体催化剂，通入氮气对反应釜内空气进行置换，升温至固定温度，然后用稳压泵通入过氧化氢和2-氯-1,1-二氟乙烷接触反应，产物经分离后，最终得到产品二氟乙酸。本发明的二氟乙酸的制备方法，工艺简单，流程短，简化了工艺流程，极大降低能耗，适合工业化生产。所采用的原料均为常见试剂，来源广、价格便宜、反应过程易于控制。所制得的二氟乙酸产品产率较高，具有广泛的应用推广价值。
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公开(公告)号：CN106492850A
公开(公告)日：2017-03-15
申请号：CN201610792660.7
申请日：2016-08-31
Applicant: 山东华安新材料有限公司
IPC: B01J27/135 , C07C17/08 , C07C19/08
CPC classification number: B01J35/0006 , B01J27/06 , B01J27/135 , C07C17/08 , C07C19/08
Abstract: 本发明公开了一种烷烃催化剂的改性方法，步骤如下：(1)在5L反应釜内，加入2000-2600g的催化剂氟磺酸，同时加入四氯化锡；四氯化锡的用量为氟磺酸质量的3％-15％；(2)将800g乙炔和1500g氟化氢混合，通入到步骤(1)的反应釜内，控制反应釜温度为20-70℃，反应压力0.1-0.2MPa，反应开始后，每小时取样一次，直至检测反应产出的1,1-二氟乙烷的含量为99％；(3)将反应生成的产物，通过回流塔分离后，进入水洗和碱洗系统，去除酸性物质，得复合型催化剂。该复合型催化剂可以长时间连续使用，催化剂活性稳定，提高了1,1-二氟乙烷的生产效率。
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公开(公告)号：CN115181037B
公开(公告)日：2024-01-30
申请号：CN202211045896.6
申请日：2022-08-30
Applicant: 山东华安新材料有限公司
IPC: C07C253/00 , C07C255/10
Abstract: 一种三氟乙腈的制备方法，属于有机氟化工技术领域。本发明的三氟乙腈的制备方法在一定温度条件下，将三氟乙醛肟加入溶剂中，加入缚酸剂，将三光气用溶剂溶解后，滴加到上述反应体系中，开始反应，反应结束后收集气相物料得到三氟乙腈。本发明的三氟乙腈的制备方法，方法简单对设备要求小，通过滴加来控制加入速度，同时控制反应温度，可有效减少杂质的生成，所得产品纯度在95％以上，具有原材料消耗低、三废少、转化率高、反应条件易于实现等优点。
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公开(公告)号：CN106631682B
公开(公告)日：2023-08-25
申请号：CN201611268138.5
申请日：2016-12-31
Applicant: 山东华安新材料有限公司
IPC: C07C17/38 , C07C17/383 , C07C19/10
Abstract: 本发明涉及一种从2‑氯‑1,1,1,2‑四氟丙烷中分离水的设备及方法。该从2‑氯‑1,1,1,2‑四氟丙烷中分离水的设备及方法，包括脱气塔、相分离器和精馏塔，设于脱气塔底部的脱气塔底部出料口通过管道与设于相分离器顶部的相分离器顶部进料口相连，在脱气塔底部出料口与相分离器顶部进料口之间的管道上设有一脱气塔出料调节阀。该从2‑氯‑1,1,1,2‑四氟丙烷中分离水的设备及方法，解决现有技术中HCFC‑244bb中水分难分离，后续分子筛脱水时间长、使用寿命短等问题，使精馏塔顶采出HCFC‑244bb的质量指标中含水量小于100ppm，便于分子筛脱水效率的提高，经分子筛干燥后水分小于10ppm。
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公开(公告)号：CN113461491B
公开(公告)日：2023-07-25
申请号：CN202110792758.3
申请日：2021-07-14
Applicant: 山东华安新材料有限公司
Abstract: 本发明涉及一种三氟异丙醇的制备方法，具体涉及一种1,1,1‑三氟‑2‑丙醇的制备方法，属于氟化工技术领域。本发明的1,1,1‑三氟‑2‑丙醇的制备方法，以甲基氯化镁格式试剂与三氟丙醛作为反应物通过格式反应（Grignard Reaction）制备1,1,1‑三氟‑2‑丙醇。原料三氟丙醛及甲基氯化镁制备工艺，反应条件温和。反应产率高，三氟丙醛转化率达到98%以上，1,1,1‑三氟‑2‑丙醇选择性达到95%以上。反应流程短、制备工艺简单，安全环保，副反应少。可连续性投料，易于实现大规模工业化联产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN109534987B
公开(公告)日：2022-02-15
申请号：CN201811645842.7
申请日：2018-12-30
Applicant: 山东华安新材料有限公司
IPC: C07C53/18 , C07C51/285
Abstract: 本发明涉及一种二氟乙酸的制备方法，属于氟化工技术领域。本发明的二氟乙酸的制备方法在固定床反应釜中投入KMnO4/C固体催化剂，通入氮气对反应釜内空气进行置换，升温至固定温度，然后用稳压泵通入过氧化氢和2‑氯‑1,1‑二氟乙烷接触反应，产物经分离后，最终得到产品二氟乙酸。本发明的二氟乙酸的制备方法，工艺简单，流程短，简化了工艺流程，极大降低能耗，适合工业化生产。所采用的原料均为常见试剂，来源广、价格便宜、反应过程易于控制。所制得的二氟乙酸产品产率较高，具有广泛的应用推广价值。
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公开(公告)号：CN113651837A
公开(公告)日：2021-11-16
申请号：CN202110955266.1
申请日：2021-08-19
Applicant: 山东华安新材料有限公司
Abstract: 本申请公开了一种3,3,3‑三氟丙醇的制备方法，属于有机合成领域，其包括以下步骤：(1)在引发剂的作用下，氯三氟乙烷和镁在极性溶剂中反应制备得到格氏试剂CF3CH2MgCl溶液；(2)格氏试剂CF3CH2MgCl溶液与甲醛在极性溶剂中反应得到CF3CH2CH2OMgCl溶液；所述极性溶剂不包括水；(3)向CF3CH2CH2OMgCl溶液中加入酸，水解制备得到3,3,3‑三氟丙醇。该方法是以氯三氟乙烷为原料，制备3,3,3‑三氟丙醇，制备原料便宜易得，成本低，且制备工艺安全，反应条件温和，该制备方法3,3,3‑三氟丙醇的收率高、副产物少，且溶剂可回收利用。
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公开(公告)号：CN110975876A
公开(公告)日：2020-04-10
申请号：CN201911401329.8
申请日：2019-12-31
Applicant: 山东华安新材料有限公司
Abstract: 本发明涉及一种活性炭负载铬基催化剂及其制备方法和用途，属于气相催化氟化方法技术领域。其包括如下步骤：在反应器内并且在氟化催化剂的存在下，使所述氯化化合物与气态氟化氢接触以制备氟化化合物。本发明提供一种制备氟烯烃(如HFO-1234yf)的改进的方法，更具体的改进反应的转化率和选择性，延长催化剂使用周期。本发明涉及使化合物氟化的方法具有较高的转化率和选择性，催化剂能够在较长时间内保持高转化率和选择性。
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公开(公告)号：CN109320394A
公开(公告)日：2019-02-12
申请号：CN201811344591.9
申请日：2018-11-13
Applicant: 山东华安新材料有限公司
Abstract: 本发明涉及一种二氟二氯乙烷合成二氟一氯乙烷的方法，属于氟化工技术领域。本发明以1,1-二氯-2,2-二氟乙烷（HCFC-132a）、1,2-二氯-1,1-二氟乙烷（HCFC-132b）中的任意一种或其组合的二氟二氯乙烷为原料，添加无水醇溶液、碱性氢氧化合物，加入一定季铵盐助催化剂，置于50～300℃的反应釜中反应2～24h，生成1，1-二氟-1-氯乙烷。本发明的二氟二氯乙烷合成二氟一氯乙烷的方法，提供了一种二氟一氯乙烷生产工艺中产生的高沸物二氟二氯乙烷重新合成二氟一氯乙烷的工艺方法，解决了生产过程中产生的二氟二氯乙烷废弃物的再利用问题，解决了其对环境的污染。产品的选择性和转化率高，反应一步完成，工艺简单，转化率高，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN108046982A
公开(公告)日：2018-05-18
申请号：CN201711478879.0
申请日：2017-12-29
Applicant: 山东华安新材料有限公司
Abstract: 本发明涉及一种氟化氢和2‑氯‑1,1,1,2‑四氟丙烷混合物的分离方法，利用氟化物对HF进行吸附，使HF和HCFC‑244bb彻底分离；再通氮气高温下再生吸附剂，将HF再通过回收设备回收再利用。本发明解决现有技术中HF与HCFC‑244bb分离不彻底，影响三反催化剂的寿命及效果，且HF无法回收的问题，本发明在保证三反催化剂的使用寿命和效率的同时，也回收了HF，降低原料消耗。工艺简单，流程短，简化了工艺流程；分离后的HF含量可低于300ppm，分离效果明显；分离出的HF回收后能够继续使用，降低原料消耗。
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