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公开(公告)号:CN115521358A
公开(公告)日:2022-12-27
申请号:CN202211189862.4
申请日:2022-09-28
Applicant: 哈尔滨工业大学(深圳) , 深圳市中核海得威生物科技有限公司
Abstract: 本发明涉及一种绿僵菌素B的制备方法,其步骤包括:将树脂与Fmoc‑N‑甲基‑L‑丙氨酸连接,得到第一树脂;将第一树脂上的氨基酸端与Fmoc‑N‑甲基‑L‑缬氨酸连接,得到第二树脂;将第二树脂上的氨基酸端依次与Fmoc‑L‑异亮酰氯、Fmoc‑L‑脯氨酸、L‑闪白酸和Fmoc‑β‑丙氨酸连接,得到链状多肽化合物;将链状多肽化合物脱除Fmoc保护,经含氟溶剂处理,并采用连续流法进行环化反应,制得绿僵菌素B。本发明通过在树脂上依次连接Fmoc‑N‑甲基‑L‑丙氨酸、Fmoc‑N‑甲基‑L‑缬氨酸、Fmoc‑L‑异亮酰氯、Fmoc‑L‑脯氨酸、L‑闪白酸和Fmoc‑β‑丙氨酸,再脱除Fmoc保护,经含氟溶剂处理,将树脂切除,并采用连续流法进行环化反应,制得绿僵菌素B,连续流法能有效缩短反应时间。
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公开(公告)号:CN113801047A
公开(公告)日:2021-12-17
申请号:CN202111182892.8
申请日:2021-10-11
Applicant: 哈尔滨工业大学(深圳)
IPC: C07C319/20 , C07C319/12 , C07D207/16 , C07C231/02 , C07D233/64 , C07C323/59 , C07C233/83 , C23F11/14 , C23F11/16
Abstract: 本发明提供了一种金属缓蚀剂及其制备方法,涉及金属材料技术领域,所述金属缓蚀剂的制备方法,包括如下步骤:将α‑氨基酸、碱性试剂和溶剂混合并溶解,得到第一混合液;将对叔丁基苯甲酰氯加入到所述第一混合液中,并不断搅拌至反应完全后,得到第二混合液,将所述第二混合液分离提纯,得到金属缓蚀剂。本发明通过金属缓蚀剂原子可与金属原子之间形成配位键,在金属表面形成一个致密的单分子膜层,以减缓金属的腐蚀,且本发明所述金属缓蚀剂的制备方法合成步骤短,反应条件温和,操作简便,使用α‑氨基酸、碱性试剂和对叔丁基苯甲酰氯作为原料,来源广泛,成本低廉,无毒无害,绿色环保。
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公开(公告)号:CN115197100B
公开(公告)日:2024-08-06
申请号:CN202210881735.4
申请日:2022-07-26
Applicant: 深圳市中核海得威生物科技有限公司 , 哈尔滨工业大学(深圳)
IPC: C07C273/02
Abstract: 本发明涉及一种13C‑尿素的连续流合成方法,至少包括以下步骤:S1、取硫、含有NH3的甲醇溶液加入进料釜中,混合后为浆料;或使用NH3气体、硫、甲醇加入进料釜混合成浆料;S2、将步骤S1中的浆料,通入混合单元后,再通入13CO;S3、将混合单元中的三相物料混合均匀后,通入连续反应器中反应,得到反应产物;S4、反应产物进入气液分离器进行分离,分离后的液相为粗产品溶液,粗产品溶液经过提纯,得到13C‑尿素。本申请中13CO的总转化率为95%~100%,13C‑尿素的收率约为95%,13C‑尿素产品纯度为99%,因此,本发明具有13C原料转化率高、产品易纯化、纯度高的优点,适用于13C‑尿素原料药生产。
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公开(公告)号:CN117285592A
公开(公告)日:2023-12-26
申请号:CN202210690428.8
申请日:2022-06-17
Applicant: 哈尔滨工业大学(深圳) , 深圳市中核海得威生物科技有限公司
Abstract: 本发明涉及有机合成技术领域,具体公开了一种高效的环六脂肽类天然产物Cladoamide B的制备方法,包括将Fmoc‑β‑丙氨酸连接至2‑CTC树脂,得到树脂中间体;对树脂中间体脱保护并将Fmoc‑N‑甲基‑L‑苯丙氨酸接肽至树脂中间体,得到初级树脂体;对初级树脂体脱保护,将Fmoc‑N‑甲基‑L‑苯丙氨酸、Fmoc‑L‑缬氨酸、Fmoc‑L‑脯氨酸以及L‑α‑羟基异己酸依次接肽至初级树脂体,以获得链状六肽酸粗产品;将链状六肽酸粗产品中的多肽链从树脂上切除,通过大环内酯环化得到Cladoamide B。
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公开(公告)号:CN114164430B
公开(公告)日:2023-06-20
申请号:CN202111444113.7
申请日:2021-11-30
Applicant: 哈尔滨工业大学(深圳)
IPC: C23F11/10
Abstract: 本申请公开一种金属缓蚀剂及其制备方法,金属缓蚀剂包括:10~30重量份的噻吩羧酸物质,50~200重量份的第一溶剂,10~30重量份的添加物,10~20重量份的二氧六环,5~15重量份的甲硫氨酸,20~120重量份的碱性试剂,10~20重量份的第二溶剂,10~30重量份的酸性试剂,其中,第一溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷或甲苯,第二溶剂为水或二氧六环,添加物为草酰氯或二氯亚砜,当添加物草酰氯为时,金属缓蚀剂还包括:0.1~0.5重量份的催化剂,本申请的金属缓蚀剂使用噻吩羧酸物质和甲硫氨酸等作为原料,原料的来源广泛,成本低廉,且无毒无害,绿色环保。
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公开(公告)号:CN115521362A
公开(公告)日:2022-12-27
申请号:CN202211208276.X
申请日:2022-09-30
Applicant: 哈尔滨工业大学(深圳) , 深圳市中核海得威生物科技有限公司
Abstract: 本发明涉及一种Pseudodestruxin B的制备方法,制备方法包括仲胺关环合成方法和伯胺关环合成方法,其中,仲胺关环合成方法的步骤包括:将树脂与Fmoc‑N‑甲基‑L‑缬氨酸连接,得到第一树脂;将第一树脂上的氨基酸端与Fmoc‑L‑苯丙氨酸连接,得到第二树脂;将第二树脂上的氨基酸端依次与Fmoc‑L‑脯氨酸、L‑闪白酸、Fmoc‑β‑丙氨酸和Fmoc‑N‑甲基‑L‑亮氨酸连接,得到链状多肽化合物;将链状多肽化合物脱除Fmoc保护,经含氟溶剂处理,并采用连续流法进行环化反应,制得Pseudodestruxin B。本发明通过在树脂上依次连接Fmoc‑N‑甲基‑L‑缬氨酸、Fmoc‑L‑苯丙氨酸、Fmoc‑L‑脯氨酸、L‑闪白酸、Fmoc‑β‑丙氨酸和Fmoc‑N‑甲基‑L‑亮氨酸,再脱除Fmoc保护,经含氟溶剂处理,将树脂切除,成功制得Pseudodestruxin B。
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公开(公告)号:CN115197100A
公开(公告)日:2022-10-18
申请号:CN202210881735.4
申请日:2022-07-26
Applicant: 深圳市中核海得威生物科技有限公司 , 哈尔滨工业大学(深圳)
IPC: C07C273/02
Abstract: 本发明涉及一种13C‑尿素的连续流合成方法,至少包括以下步骤:S1、取硫、含有NH3的甲醇溶液加入进料釜中,混合后为浆料;或使用NH3气体、硫、甲醇加入进料釜混合成浆料;S2、将步骤S1中的浆料,通入混合单元后,再通入13CO;S3、将混合单元中的三相物料混合均匀后,通入连续反应器中反应,得到反应产物;S4、反应产物进入气液分离器进行分离,分离后的液相为粗产品溶液,粗产品溶液经过提纯,得到13C‑尿素。本申请中13CO的总转化率为95%~100%,13C‑尿素的收率约为95%,13C‑尿素产品纯度为99%,因此,本发明具有13C原料转化率高、产品易纯化、纯度高的优点,适用于13C‑尿素原料药生产。
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公开(公告)号:CN113877628A
公开(公告)日:2022-01-04
申请号:CN202111134504.9
申请日:2021-09-27
Applicant: 哈尔滨工业大学(深圳)
Abstract: 本发明提供了一种聚苯胺负载贵金属催化剂、连续流反应器及装置,涉及有机化学技术领域,所述聚苯胺负载贵金属催化剂通过将苯胺或苯胺衍生物和聚乙烯醇溶解在氢溴酸中,并加入贵金属盐的氢溴酸溶液和双氧水进行反应后经后处理制得,且所述聚苯胺负载贵金属催化剂的金属负载量为0.001‑1wt%。与现有技术比较,本发明的聚苯胺负载贵金属催化剂金属负载量低,TON数高,催化活性高,催化剂成本低。
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