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公开(公告)号：CN112030228A
公开(公告)日：2020-12-04
申请号：CN202010953193.8
申请日：2020-09-11
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 用于多颗MPCVD单晶金刚石共同生长的桥接控温方法，本发明属于金刚石制备领域，它为了解决在多颗MPCVD单晶金刚石生长过程中种晶间温度不均匀导致生长速率、品质不一致的问题。桥接控温方法：一、采用激光切割和摩擦机械抛光种晶侧面，使得每个种晶侧面都为(100)晶面；二、在水冷台上等间距放置多颗预处理的种晶；三、通入氢气，控制微波发生器的功率和种晶温度，进行氢等离子体预刻蚀；四、调整输入微波功率和腔体内气压，控制种晶温度为950～980℃，使种晶侧面横向生长，完成多颗MPCVD单晶金刚石的桥接。本发明使种晶快速横向生长桥接，建立起单晶或多晶导热通路，实现多颗种晶同时均匀控温的效果。
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公开(公告)号：CN109023517A
公开(公告)日：2018-12-18
申请号：CN201811213112.X
申请日：2018-10-17
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 一种利用聚焦离子束技术消除单晶金刚石籽晶表面缺陷的方法，本发明涉及消除单晶金刚石籽晶表面缺陷的方法。本发明要解决现有的MPCVD生长中籽晶表面由于激光加工和抛光不完善导致的表面缺陷富集，进而影响外延生长金刚石质量的问题。方法：一、单晶金刚石籽晶清洗；二、喷金处理；三、放置样品；四、关舱；五、抽真空；六、聚焦离子束扫描刻蚀；七、吹洗样品。本发明用于一种利用聚焦离子束技术消除单晶金刚石籽晶表面缺陷的方法。
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公开(公告)号：CN119980462A
公开(公告)日：2025-05-13
申请号：CN202510121318.3
申请日：2025-01-26
Applicant: 哈尔滨工业大学 , 哈工大郑州研究院 , 河南碳真芯材科技有限公司
Abstract: 一种硅空位色心含量可控的SiV色心纳米金刚石的制备方法，本发明为了解决现有方法制备的SiV色心纳米金刚石含有较多的晶格缺陷和金属杂质，并且SiV色心纳米金刚石的硅空位色心含量不可控以及形状不规则等问题，包括如下步骤：1、衬底与腔壁清洗；2、硅片掺杂；3、生长参数的调制；4、SiV色心纳米金刚石的生长与收集；5、SiV色心纳米金刚石的测试与表征。通过本发明方法制备得到的SiV色心纳米金刚石是CVD硅空位色心纳米金刚石，此种方法制备得到的SiV色心纳米金刚石无金属杂质和离子辐照造成的晶格缺陷，晶体的品质较高。本发明属于量子纳米材料制备技术领域。
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公开(公告)号：CN119736710A
公开(公告)日：2025-04-01
申请号：CN202411952927.5
申请日：2024-12-27
Applicant: 哈尔滨工业大学 , 哈工大郑州研究院 , 河南碳真芯材科技有限公司
Abstract: 基于MPCVD法制备蓝色金刚石的方法，本发明是要解决金刚石生长过程中掺硼致色生长带有灰色调，而电子辐照法需要根据钻石的生长批次进行调整的问题。制备蓝色金刚石的方法：S1、对HPHT金刚石籽晶片预处理，超声清洗硅片和锗片；S2、在预处理籽晶的周围放置清洗后的硅片和锗片，然后进行刻蚀处理；S3、通入甲烷和氢气进行微波等离子体化学气相沉积生长；S4、取出钻石毛坯；S5、切除钻石毛坯表面的多晶；S6、高温高压处理。本发明通过晶体在生长过程中掺入Si和Ge元素，在钻石毛坯中形成SiV和GeV色心，SiV和GeV色心在近红外区的吸收使钻石呈现为蓝色，避免掺入硼元素导致的灰色调，适用于蓝色金刚石批量生产。
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公开(公告)号：CN114032526B
公开(公告)日：2024-10-29
申请号：CN202111328019.5
申请日：2021-11-10
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 一体化无外接原料气体的高品质金刚石MPCVD生长设备及生长方法，它为了解决现有MPCVD生长设备需要以氢气、甲烷等作为原料气体，气体管路安装复杂的问题。本发明金刚石MPCVD生长设备中反应室内腔腔体套设在反应室外腔腔体内部，反应室内腔腔体的底部与竖直波导管相连通，水平波导管的一端与微波源相连，石墨碳源可控样品台设置在反应室内腔腔体内，石墨碳源可控样品台与竖直波导管同轴设置在石墨碳源可控样品台的上表面开有沟槽，沟槽内装填有石墨碳源，石墨碳源可控样品台的底部设置有升降装置。本发明碳源来自于固态碳源石墨粉末刻蚀，不需要气体碳源外接管路，提高了生长样品的纯度与生长过程的安全性。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN114974471B
公开(公告)日：2024-07-05
申请号：CN202210519106.7
申请日：2022-05-13
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 一种MPCVD金刚石生长设备的优化方法，本发明是为了解决现有MPCVD设备设计过程中，仅依靠有限元仿真难以实现设备高效设计的问题。优化方法：一、建立MPCVD设备仿真计算几何模型；二、利用多物理场仿真软件计算下腔体半径r1和上腔体高度h2与目标函数值M的相关性最大；三、建立前馈神经网络，以下腔体半径r1和上腔体高度h2作为输入数据，输出层为预测值M*进行训练；四、采用训练后的人工神经网络对目标函数进行预测，当预测值M*取最大值时，下腔体半径r1和上腔体高度h2的取值作为金刚石生长设备的优化尺寸。本发明基于人工神经网络优化MPCVD设备的尺寸，能够对不同几何参数下的微波谐振效果进行快速预测。
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公开(公告)号：CN117737708A
公开(公告)日：2024-03-22
申请号：CN202410151107.X
申请日：2024-02-02
IPC: C23C16/511 , C23C16/02 , C23C14/35 , C23C16/56
Abstract: 一种多孔金刚石的制备方法，本发明为了解决现有制备多孔金刚石的方法成本高昂，难以高效制备的问题。制备方法：一、对金刚石进行清洗，再在900‑950℃温度下通过氢氧等离子体刻蚀处理，完成预处理；二、采用磁控溅射工艺在金刚石上依次镀有钛膜和铁膜；三、将镀有钛‑铁膜的金刚石放入MPCVD装置中，升高气压和功率，以950‑1000℃的温度进行金属催化氢氧等离子体刻蚀；四、将刻蚀后的金刚石浸入混酸溶液中进行高温酸洗处理。本发明直接在金刚石表面制备多孔结构，多孔结构分布更密集更均匀且呈现三维刻蚀结构，多孔结构普通孔隙直径约1‑20μm，大孔孔隙直径约50μm以上，大幅提升了金刚石的比表面积。
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公开(公告)号：CN114657533B
公开(公告)日：2023-04-28
申请号：CN202210360654.X
申请日：2022-04-07
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: C23C16/27 , C23C16/511 , C23C16/52 , C01B32/26 , B82Y30/00
Abstract: 一种在Mo衬底上制备具有规则晶型的纳米金刚石颗粒的方法，本发明是为了解决现有以金属衬底，采用CVD法制备纳米金刚石得到的纳米金刚石数量少、形状不规则的问题。制备具有规则晶型的纳米金刚石颗粒的方法：一、清洗Mo片及Mo托；二、将Mo片放置在MPCVD装置的沉积系统腔体内，Mo托放置在Mo片上，抽真空后通入H2和CH4，调节微波功率，进行气相沉积，得到带有纳米金刚石的Mo片；三、关闭沉积系统，冷却后将带有纳米金刚石的Mo片放入去离子水中超声，得到纳米金刚石分散液。本发明通过Mo托将等离子体位置提高，使等离子体边缘远离Mo片，减小H等离子体刻蚀，在Mo衬底上制备得到了具有规则晶型的纳米金刚石颗粒。
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公开(公告)号：CN115367695A
公开(公告)日：2022-11-22
申请号：CN202211027028.5
申请日：2022-08-25
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 一种金刚石微流道的制备方法，本发明的目的是为了解决金刚石微流道加工困难，封闭微流道引入其余材料进行键合，密封性不好的问题。制备方法：一、金刚石预处理；二、按照微流道图案进行光刻；三、采用磁控溅射工艺在金刚石表面镀铁膜；四、金属催化等离子体刻蚀；五、控制生长舱内甲烷体积含量为8％～10％，调整输入微波功率和反应舱气压，控制生长温度为950～980℃，使微流道横向生长；六、残余金属清洗。本发明金刚石微流道的制备方法中金属催化等离子体刻蚀工艺简单，刻蚀速度快，能够一次性同时刻蚀多条通道，对金刚石不产生烧蚀作用，金刚石原位横向生长闭合微流道，无需引入其余材料进行键合，密封性更好。
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公开(公告)号：CN112877773A
公开(公告)日：2021-06-01
申请号：CN202110034019.8
申请日：2021-01-13
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 利用固态碳源的无气流MPCVD单晶金刚石生长方法，本发明要解决现有MPCVD法单晶金刚石生长工艺中需要消耗大量高纯氢气，碳源利用率较低的问题。单晶金刚石生长方法：一、清洗金刚石籽晶；二、将单晶金刚石籽晶放置于样品台中心的样品托上，将固态碳源放置于单晶金刚石籽晶的四周；三、将反应舱内抽真空，随后通入高纯氢气，并升高气压与微波功率；四、在无气流稳定生长过程中，采用光谱仪对反应舱内的等离子体进行监控，通过调节微波功率来调节固态碳源表面的温度；五、结束生长。本发明在无气流生长过程中，原子氢刻蚀固态碳源产生碳氢基团，随后通过热扩散粒子输运到金刚石籽晶表面，此过程持续循环进行，实现单晶金刚石的快速生长。
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