一种利用固定床反应器催化硝化芳香族化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN102827006A

    公开(公告)日:2012-12-19

    申请号:CN201210351454.4

    申请日:2012-09-20

    Abstract: 本发明涉及一种利用固定床反应器催化硝化芳香族化合物的制备方法,属于精细化工合成技术领域。为了解决现有技术中采用混酸所存在的技术问题和需要另外分离催化剂的技术问题,提供一种利用固定床反应器催化硝化芳香族化合物的制备方法,将原料芳香族化合物溶解在非水溶性有机溶剂中,与质量浓度为30%~95%的硝酸水溶液一起通入填装有固体酸催化剂的固定床反应器中使芳香族化合物与硝酸进行催化硝化反应,得到相应的硝化产物。本发明解决了采用混酸硝化存在的反应副产物多,废水、废酸污染的缺陷,工艺过程简单,是一条绿色环保的合成路线,且得到的产品收率和总硝化率都较高,总硝化转化率达到95%以上,总硝化产品收率达到85%以上。

    一种5-溴(氯)-2-甲基嘧啶的制备方法

    公开(公告)号:CN119591548A

    公开(公告)日:2025-03-11

    申请号:CN202411101354.5

    申请日:2024-08-12

    Abstract: 本发明涉及一种有机化合物5‑溴(氯)‑2‑甲基嘧啶的制备方法,属于有机合成技术领域。包括如下步骤:a)丙二醛钝化剂的制备(US3974159A):先制备Vismier试剂,再在低温下Vismier试剂和异丁基乙烯基醚反应,合成丙二醛钝化剂;b)丙二醛钝化剂于低温下使用NBS(或NCS)进行卤化;c)盐酸乙脒(或醋酸乙脒)和溴代(氯代)丙二醛钝化剂环合得到粗品;再将粗品进行进行精馏得到5‑溴(氯)‑2‑甲基嘧啶。本发明原料易得,成本低廉,操作简单,易于放大生产,具备潜在的工业化放大前景。

    一种烷氧化三唑并四嗪类化合物及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN108276415B

    公开(公告)日:2019-07-05

    申请号:CN201810128673.3

    申请日:2018-02-08

    Abstract: 本发明涉及一种烷氧化三唑并四嗪类化合物及其制备方法和应用,属于药物合成技术领域。为了解决现有的在该类化合物的活性未研究的问题,提供一种烷氧化三唑并四嗪类化合物及其制备方法和应用,该化合物的制备方法包括将6‑(3,5‑二甲基吡唑‑1‑基)‑[1,2,4]三唑[4,3‑b]均四嗪类化合物与烷基醇R1OH进行反应,得到产物式Ⅰ化合物烷氧化三唑并四嗪类化合物,能够用于制备预防和治疗抗肿瘤活性的药物或功能食品。本发明的化合物结构新颖且具有较好的生物活性,尤其对肿瘤细胞具有较好的抵制作用。方法具有反应路线短,原料成本低,易于操作,以及反应的收率和纯度效果。

    一种高纯(S)-3-甲基氨基-1-(噻吩-2-基)丙醇的制备方法

    公开(公告)号:CN107417663B

    公开(公告)日:2019-05-28

    申请号:CN201710874201.8

    申请日:2017-09-25

    Abstract: 本发明涉及一种高纯(S)‑3‑甲基氨基‑1‑(噻吩‑2‑基)丙醇的制备方法,属于药物中间体合成技术领域。为了解决现有的产品纯度低的问题,提供一种高纯(S)‑3‑甲基氨基‑1‑(噻吩‑2‑基)丙醇的制备方法,包括在含有葡萄糖杂质的(S)‑3‑甲基氨基‑1‑(噻吩‑2‑基)丙醇盐酸盐中加入路易斯酸和丙酮,反应使形成葡萄糖双异丙酮叉,过滤得到(S)‑3‑甲基氨基‑1‑(噻吩‑2‑基)丙醇盐酸盐;再加入醇溶剂中,调pH值至中性,过滤除去无机盐,收集滤液再经后处理,得到固体产物(S)‑3‑甲基氨基‑1‑(噻吩‑2‑基)丙醇。本发明能够有效除去葡萄糖杂质,提高产物的纯度,使纯度达到99%以上。

    一种三唑并萘啶酮衍生化合物及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN103641828A

    公开(公告)日:2014-03-19

    申请号:CN201310664652.0

    申请日:2013-12-10

    Abstract: 本发明涉及一种三唑并萘啶酮衍生化合物及其制备方法和应用,属于药物合成技术领域。为了解决现有的只局限于在萘啶环上不同取代基的改变,而在萘啶环并环及相应衍生化合物活性的研究均还未见报道。提供一种三唑并萘啶酮衍生化合物及其制备方法和应用,该方法包括将使式II化合物2,3-二氨基-4-苯基-2,7-萘啶-1-(2H)-酮和式III化合物醛或酸酐在100℃~200℃的条件下进行取代反应得到三唑并萘啶酮衍生化合物。本发明的化合物具有抗肿瘤活性,且合成方法一步完全,工艺步骤简短,有利于工业化生产。

    一种含均四嗪环的均三嗪衍生化合物及其制备方法

    公开(公告)号:CN102267983A

    公开(公告)日:2011-12-07

    申请号:CN201110162651.7

    申请日:2011-06-16

    Abstract: 本发明涉及一种含均四嗪环的均三嗪衍生化合物及其制备方法,属于药物合成与医药技术领域,本发明含均四嗪环的均三嗪衍生化合物是一种新型的具有较高生物活性、对肿瘤细胞具有一定抑制作用的含均四嗪环的均三嗪衍生化合物,该化合物的合成方法是以三聚氯氰、取代均四嗪肼、二取代氨为原料合成本发明的化合物。该方法的优点是其中所用的原料易得,方法简便,易于操作,合成成本较低,适于工业化生产。经体外对肿瘤细胞的抑制作用的测试,本发明的含均四嗪环的均三嗪衍生化合物对肿瘤细胞的抑制作用较强,如人纤维肉瘤、人乳腺癌、人肺癌、人结肠癌等肿瘤细胞。

    一种4‑苯基‑2,7‑萘啶‑1(2H)‑酮的制备方法

    公开(公告)号:CN105153156B

    公开(公告)日:2017-07-28

    申请号:CN201510606582.2

    申请日:2015-09-22

    Abstract: 本发明涉及一种4‑苯基‑2,7‑萘啶‑1(2H)‑酮的制备方法,属于药物合成技术领域。为了解决现有的反应路线长且收率低的问题,提供一种4‑苯基‑2,7‑萘啶‑1(2H)‑酮的制备方法,该方法包括以3‑氨基‑4‑苯基‑1H‑吡喃[3,4‑c]吡啶‑1‑酮与氨水进行反应使得到3‑氨基‑4‑苯‑2,7‑萘啶‑1(2H)‑酮;然后,再在酸性条件下,与亚硝酸盐进行重氮化反应,使得到重氮化后的中间产物,反应结束后,升温使重氮化后的中间产物转变成最终产物4‑苯基‑2,7‑萘啶‑1(2H)‑酮。本发明的方法具有原料易得,且反应要求低,易于操作只需两步反应,简化了工艺,且最终得到的产物总体收率也较高。

    一种4-苯基-2,7-萘啶-1(2H)-酮的制备方法

    公开(公告)号:CN105153156A

    公开(公告)日:2015-12-16

    申请号:CN201510606582.2

    申请日:2015-09-22

    Abstract: 本发明涉及一种4-苯基-2,7-萘啶-1(2H)-酮的制备方法,属于药物合成技术领域。为了解决现有的反应路线长且收率低的问题,提供一种4-苯基-2,7-萘啶-1(2H)-酮的制备方法,该方法包括以3-氨基-4-苯基-1H-吡喃[3,4-c]吡啶-1-酮与氨水进行反应使得到3-氨基-4-苯-2,7-萘啶-1(2H)-酮;然后,再在酸性条件下,与亚硝酸盐进行重氮化反应,使得到重氮化后的中间产物,反应结束后,升温使重氮化后的中间产物转变成最终产物4-苯基-2,7-萘啶-1(2H)-酮。本发明的方法具有原料易得,且反应要求低,易于操作只需两步反应,简化了工艺,且最终得到的产物总体收率也较高。

    一种三唑并萘啶酮衍生化合物及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN103641828B

    公开(公告)日:2015-07-01

    申请号:CN201310664652.0

    申请日:2013-12-10

    Abstract: 本发明涉及一种三唑并萘啶酮衍生化合物及其制备方法和应用,属于药物合成技术领域。为了解决现有的只局限于在萘啶环上不同取代基的改变,而在萘啶环并环及相应衍生化合物活性的研究均还未见报道。提供一种三唑并萘啶酮衍生化合物及其制备方法和应用,该方法包括将使式II化合物2,3-二氨基-4-苯基-2,7-萘啶-1-(2H)-酮和式III化合物醛或酸酐在100℃~200℃的条件下进行取代反应得到三唑并萘啶酮衍生化合物。本发明的化合物具有抗肿瘤活性,且合成方法一步完全,工艺步骤简短,有利于工业化生产。

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