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公开(公告)号：CN100372760C
公开(公告)日：2008-03-05
申请号：CN200510015083.2
申请日：2005-09-14
Applicant: 南开大学
IPC: C01B25/163 , C01B37/00
Abstract: 本发明涉及12元环大微孔亚磷酸铝分子筛(NKX-2)及制备方法。它的化学式是：H6Al4O18P6，具有以下特征衍射峰。分别以二正丙胺、三乙胺、正丙胺、正丁胺和柠檬酸为模板剂，也可以不用任何模板剂，采用水热方法合成。本发明的分子筛是亚磷酸铝分子筛，具有一维12元环孔道结构，12元环孔径为9.7×6.4。本发明是第一个具有12元环大微孔孔道结构的亚磷酸铝分子筛，具有较高的热稳定性。作为具有新性质的分子筛将产生新的广泛应用。
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公开(公告)号：CN100343167C
公开(公告)日：2007-10-17
申请号：CN200410019886.0
申请日：2004-07-07
Applicant: 南开大学
Abstract: 本发明涉及一种介孔分子筛材料的合成方法，用水玻璃和硫酸铝等廉价硅铝源合成含有ZSM-5沸石初级结构单元的介孔分子筛的方法。制备胶态ZSM-5时采用“直接法”，对其预处理得到含有沸石初级结构单元的纳米沸石粒子，再将其与阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵自组装成具有ZSM-5沸石初级结构单元的介孔MCM-41分子筛。本发明制得的介孔分子筛存在B酸中心，主要类型为L酸，较强的酸性，同时具有高水热稳定性，并且具有良好的醚化性能。
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公开(公告)号：CN1837046A
公开(公告)日：2006-09-27
申请号：CN200610013526.9
申请日：2006-04-24
Applicant: 南开大学
Abstract: 本发明公开了一种合成纳米丝光沸石分子筛的方法。包括如下步骤：将硅溶胶在氢氧化钠水溶液中强磁力搅拌分散一段时间，分散均匀的硅源和铝源溶液在室温条件下混合成胶，普通的丝光沸石分子筛粉末做晶种，氯化钠或者硫酸钠金属盐做添加剂，室温强磁力搅拌老化2～6小时，再于100℃低温老化3～24小时，然后在130～150℃晶化，晶化时间为22～80小时，反应体系的pH值＞12，然后从反应产物中收集纳米尺寸丝光沸石分子筛。本发明的合成方法的特点是利用廉价的硅溶胶做硅源，偏铝酸钠做铝源，氯化钠和/或硫酸钠作为合成添加剂，所制备的纳米丝光沸石分子筛，结晶度高，成本低，环境污染小，便于工业上大规模生产。
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公开(公告)号：CN1830783A
公开(公告)日：2006-09-13
申请号：CN200610013355.X
申请日：2006-03-23
Applicant: 南开大学
Abstract: 本发明提供一种SAPO－47硅磷酸铝分子筛的合成方法。使用亚磷酸作为磷源或者亚磷酸－磷酸作为双磷源、二正丙胺或者三乙胺为模板剂。将硅源、铝源、磷源、有机模板剂和水按照SiO2∶Al2O3∶H3PO3∶R∶H2O＝0.05～0.60∶0.5～1.2∶1.5～3.0∶1.0～5.0∶50～150或者SiO2∶Al2O3∶H3PO3∶H3PO4∶R∶H2O＝0.05～0.60∶0.5～1.2∶0.5～1.5∶2.5～1.5∶1.0～5.0∶50～150.的摩尔比例配制成合成胶体，然后将该胶体在190～200℃和自生压力下水热晶化20～40小时，然后水洗，分离，室温至80℃烘干，即得产品。采用本发明方法可以用价格相对低的模板剂二正丙胺或者三乙胺合成出结晶度高的SAPO－47分子筛产品。
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公开(公告)号：CN1456502A
公开(公告)日：2003-11-19
申请号：CN03121112.7
申请日：2003-03-27
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 南开大学
Abstract: 本发明涉及磷硅铝酸盐分子筛催化剂的制备方法，具体地说是硅磷酸铝分子筛SAPO－41的合成方法，步骤是：先将硅源、铝源、磷源、有机模板剂和水混合均匀制成合成胶体，成胶时的温度为10～50℃，然后将该合成胶体在160～230℃条件下水热晶化和自生压力下水热晶化15～300小时，并回收产品。本发明方法用一般纯度的反应物作原料、用较低含量的常规模板剂、用较短的晶化时间合成出高结晶度的纯相SAPO－41硅磷酸铝分子筛。
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公开(公告)号：CN103145145A
公开(公告)日：2013-06-12
申请号：CN201310119382.5
申请日：2013-04-09
Applicant: 南开大学
IPC: C01B39/54
Abstract: 本发明提供了一种以A型沸石为硅源合成SAPO-34分子筛的方法。以磷酸为磷源，拟薄水铝石为铝源，A型沸石为硅源，有机模板剂为二乙胺，或吗啉，或环己胺，或三乙胺等，将磷酸，铝源，硅源，有机模板剂，水按照Al2O3∶H3PO4∶SiO2∶R∶H2O＝1.0∶2.0∶(0.1～1.0)∶(2.0～3.0)∶(50～100)的摩尔比例制成合成凝胶，将该合成凝胶在200℃和自生压力下水热晶化3～6天，然后冷却、水洗、分离、室温晾干，既得产品。采用本发明方法得到结晶度较高，骨架上硅分布更均匀的SAPO-34分子筛产品。
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公开(公告)号：CN101804973B
公开(公告)日：2012-10-03
申请号：CN201010124113.4
申请日：2010-03-15
Applicant: 南开大学
IPC: C01B25/163 , C01B37/00
Abstract: 本发明涉及具有有机无机杂化环的亚磷酸铝微孔晶体材料(NKX-10)及制备方法。它的化学式可表示为[C4H11N2][Al(OH)(H(HPO3))2]。以亚磷酸为磷源，哌嗪作为模板剂，并添加氟化氢，采用水热法合成。本发明的微孔晶体材料具有二维的由有机无机杂化环组成的空间网状结构和一维无机长链；网状结构阵列于Al-O-Al链之间，随着无机链的延伸和排列形成NKX-10的空间三维结构。该微孔材料，将在催化，离子交换，气体分离等方面具有广泛的应用。
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公开(公告)号：CN102424396A
公开(公告)日：2012-04-25
申请号：CN201110289420.2
申请日：2011-09-29
Applicant: 南开大学
Abstract: 本发明主要介绍在不加氢氟酸条件下，以常见有机胺吗啉为模板剂，以异丙醇或乙二醇和水按照一定比例混合，采用混合溶剂热法，快速合成出高结晶度、高产率无氟AlPO4-34。该法先将铝源、磷源、水、异丙醇或乙二醇、有机模板剂按照一定摩尔比：Al2O3∶P2O5∶吗啉∶H2O∶R(异丙醇或乙二醇)＝1.0∶0.8～1.2∶2.0～8.0∶12.5～75∶4.0～24，并按照一定顺序混合均匀，搅拌老化，转入不锈钢反应釜中，在自生压力下和170～200℃下晶化1～6天。然后猝冷、收集、过滤、洗涤、自然晾干，即得AlPO4-34分子筛原粉。本发明绿色、环保、经济、实施条件简单，具有广阔的应用前景。
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公开(公告)号：CN102351214A
公开(公告)日：2012-02-15
申请号：CN201110190659.4
申请日：2011-07-08
Applicant: 南开大学
IPC: C01B39/54
Abstract: 本发明提供一种AlPO4-34磷酸铝分子筛的合成方法。使用磷酸作为磷源，拟薄水铝石作为铝源，AlPO4-34晶体为晶种，吗啉作为模板剂，将磷源、铝源、有机模板剂、晶种和水按照Al2O3∶H3PO4∶吗啉∶H2O＝0.5∶1.0∶1.0～3.0∶25～100的摩尔比，晶种加入0.02～0.1克/1摩尔铝原料，配制成合成胶体，然后将该胶在160～200℃和自生压力下水热晶化36～180小时然后水洗，分离，室温至80℃烘干，即得产品。采用本发明方法可以通过较环保的过程制得AlPO4-34分子筛产品。
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