公开(公告)号：CN114644599A

公开(公告)日：2022-06-21

申请号：CN202011506636.5

申请日：2020-12-18

Applicant: 南京理工大学

Inventor： 李斌栋 ,  龚文明 ,  吴亮 ,  詹乐武 ,  侯静 ,  张胜

IPC: C07D249/12 ,  B01J19/00

Abstract: 本发明公开了一种在微反应器中一步硝化合成苯基四取代三唑啉酮类除草剂中间体的方法，具体来说，将硝化剂与苯基三唑啉酮类底物溶液同步输送至微通道反应器中混合反应，硝酸与原料的摩尔比为1.0‑2.0，调节微反应器内反应停留时间为30‑600s，反应温度20‑80℃；反应器的出口流体进入冰水中猝灭，然后静置、过滤、冰水洗涤、干燥得硝化产物。本发明用于唑草酮硝化中间体的合成，优化条件后，1‑(4‑氯‑2‑氟‑5‑硝基苯基)‑3‑甲基‑4‑二氟甲基‑1H‑1,2,4‑三唑啉‑5‑酮)纯度高达99.6％，收率可达96.5％。与传统釜式工艺相比，连续流工艺具有本质安全性，且强化了化学反应过程，极大地缩短了反应时间，实现了唑草酮中间体TZLO‑N的连续化高效合成，生产能力可达7.94×103kg.m‑3.h‑1。

公开(公告)号：CN113943220A

公开(公告)日：2022-01-18

申请号：CN202010689463.9

申请日：2020-07-17

Applicant: 南京理工大学

Inventor： 李斌栋 ,  张谦 ,  侯静 ,  詹乐武 ,  黄燕 ,  征明

IPC: C07C67/347 ,  C07C67/313 ,  C07C69/716 ,  C07C231/12 ,  C07C235/74 ,  C07C69/738

Abstract: 本发明属于有机合成领域，公开了一种1，4‑二羰基化合物类衍生物的光化学合成方法。该方法以丙烯酸酯类化合物和胺类化合物为原料，以2,4,5,6‑四(9‑咔唑基)‑间苯二腈(4CzIPN)为催化剂，在蓝光照射下，80℃反应，以空气作为氧化剂合成1，4‑二羰基化合物类衍生物。本发明利用廉价易得的丙烯酸酯和胺类化合物作为原料，以空气作为氧化剂，在光催化条件下反应，反应条件温和，产物选择性和产率高，具有广阔的发展前景。