公开(公告)号：CN101301608A

公开(公告)日：2008-11-12

申请号：CN200810122737.5

申请日：2008-06-26

Applicant: 南京大学

Inventor： 薛伟 ,  李保军 ,  尹桂 ,  陈发胜

IPC: B01J23/50 ,  B01J21/08 ,  C07C209/36

Abstract: 本发明公开了一种二氧化硅负载纳米银催化剂，其制备方法及其在硝基化合物催化加氢反应中的应用。制备方法是将1.0g二氧化硅加入到溶解有0.016g～0.064g硝酸银的20～50ml水溶液中，于40℃搅拌8～12小时，加入10～50ml乙醇，升温至110℃溶剂热反应8～12小时，过滤出浅黄色固体，将该固体于100～120℃下干燥4～12小时即得二氧化硅负载银纳米粒子催化剂。本发明所合成的催化剂应用于硝基芳香化合物选择性加氢制备氨基芳香化合物中，在优化条件下可以实现完全转化。

公开(公告)号：CN101130165A

公开(公告)日：2008-02-27

申请号：CN200710025614.5

申请日：2007-08-08

Applicant: 南京大学

Inventor： 徐正 ,  尹桂 ,  李红变 ,  李保军

IPC: B01J23/50 ,  B01J21/18 ,  C07C211/52 ,  C07C209/36

Abstract: 本发明公开了一种Ag/C60纳米粒子负载型催化剂，其制备方法及其在卤代硝基芳烃和硝基芳香醛催化加氢反应中的应用。合成方法为将C60一价负离子的THF溶液按计量比0.1∶1～1∶1快速加入AgNO3水溶液中，室温下搅拌二十分钟，离心分离，得到黑色沉淀物，于60℃下真空干燥后即得催化剂。本发明所合成的催化剂解决了当前芳香族硝基化合物催化加氢反应中存在的三个问题：(1)卤代硝基芳烃加氢还原时产生脱卤反应；(2)有易还原基团共存时，反应选择性较差；(3)反应过程中有羟胺衍生物积累，此物易爆炸，存在着安全隐患。

公开(公告)号：CN100496716C

公开(公告)日：2009-06-10

申请号：CN200710025614.5

申请日：2007-08-08

Applicant: 南京大学

Inventor： 徐正 ,  尹桂 ,  李红变 ,  李保军

IPC: B01J23/50 ,  B01J21/18 ,  C07C211/52 ,  C07C209/36

Abstract: 本发明公开了一种Ag/C60纳米粒子负载型催化剂，其制备方法及其在卤代硝基芳烃和硝基芳香醛催化加氢反应中的应用。合成方法为将C60一价负离子的THF溶液按计量比0.1∶1～1∶1快速加入AgNO3水溶液中，室温下搅拌二十分钟，离心分离，得到黑色沉淀物，于60℃下真空干燥后即得催化剂。本发明所合成的催化剂解决了当前芳香族硝基化合物催化加氢反应中存在的三个问题：(1)卤代硝基芳烃加氢还原时产生脱卤反应；(2)有易还原基团共存时，反应选择性较差；(3)反应过程中有羟胺衍生物积累，此物易爆炸，存在着安全隐患。

公开(公告)号：CN101230046A

公开(公告)日：2008-07-30

申请号：CN200810020682.7

申请日：2008-02-21

Applicant: 南京大学

Inventor： 徐正 ,  贺竞辉 ,  李保军

IPC: C07D257/04 ,  B01J23/30 ,  B01J23/888

CPC classification number: Y02P20/584

Abstract: 本发明公开了一种钨酸盐催化合成5－取代四氮唑的方法，首先将腈与叠氮化钠按摩尔比为1∶1.05－2.1溶于有机溶剂中，再按摩尔比为1/10－1/3腈用量加入钨酸盐催化剂，在120摄氏度下，反应12－24小时；所得反应液冷却后，离心或过滤除去不溶物，在滤液中加入盐酸6mol/L中和；中和后的滤液用乙酸乙酯萃取，旋转蒸发有机层得到产品。本发明以钨酸盐为催化剂，在有机溶剂中，通过腈和叠氮钠的两相反应，得到了5－取代四氮唑。其采用的钨酸盐催化剂具有活性高、易分离可循环使用的特点。该方法工艺简单，易于操作，而且催化剂可以回收使用，产品收率达75％－97％。

公开(公告)号：CN101028598A

公开(公告)日：2007-09-05

申请号：CN200710021006.7

申请日：2007-03-22

Applicant: 南京大学

Inventor： 徐正 ,  韩敏 ,  李保军

IPC: B01J23/63 ,  C07C209/32

Abstract: 本发明公开了一种Y2O3纳米带负载Ag催化剂及其合成方法和在硝基化合物催化加氢反应中的应用，合成方法为先称取1.0－5.5克的六水合硝酸钇固体加入反应器，再加入5－15毫升的十二胺和8－20毫升的十八碳烯液体；将反应器从室温以每分钟5－15℃升温速率升至300－320℃并保持10－25分钟，迅速加入30－160毫克的AgNO3固体，继续反应10分钟后再自然降至室温；用正庚烷和乙醇洗涤所得产物5－7次，然后在60℃下真空干燥。本发明解决了当前芳香族硝基化合物催化加氢催化剂存在的三个问题：(1)活性和选择性不高；(2)羟胺易积累，存在安全隐患；(3)容易脱氯或将其它活性官能团同时加氢。