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公开(公告)号：CN112661660A
公开(公告)日：2021-04-16
申请号：CN202011614439.5
申请日：2020-12-30
Applicant: 邯郸市瑞田农药有限公司
IPC: C07C231/02 , C07C233/65
Abstract: 本发明涉及农药合成技术领域，提出了炔苯酰草胺的新型合成方法，包括以下步骤，S1、向反应釜内投入3,5‑二氯苯甲酰氯、3‑氨基‑3‑甲基‑1‑丁炔、溶剂，开始搅拌；S2、升温到20℃，将缚酸剂、复配催化剂加入反应釜中，反应4～6小时；S3、反应完毕后，加水，加二氯乙烷、分层；S4、将分层后的有机相加入浓度为2.0mol/L～3.0mol/L的硫酸溶液，调节PH至6～7，降温到‑5℃搅拌2小时，离心过滤得炔苯酰草胺产品。通过上述技术方案，解决了现有技术中的反应时间长，产品品质差的问题。
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公开(公告)号：CN116003246A
公开(公告)日：2023-04-25
申请号：CN202310015064.8
申请日：2023-01-05
Applicant: 邯郸市瑞田农药有限公司
IPC: C07C51/09 , C07C51/02 , C07C51/373 , C07C51/42 , C07C59/347 , C07C67/347 , C07C69/63
Abstract: 本发明涉及有机合成技术领域，提出了一种α‑酮戊二酸的合成方法，包括以下步骤：S1、二氯乙酸甲酯与丙烯酸甲酯在甲醇钠的存在下反应，得到2,2‑二氯戊二酸二甲酯；S2、将2,2‑二氯戊二酸二甲酯与依次与10‑20％碱溶液、25‑35％碱溶液反应得到α‑酮戊二酸水溶液粗品；S3、将混合物进行精制，得到α‑酮戊二酸。通过上述技术方案，解决了现有技术中的α‑酮戊二酸合成方法中α‑酮戊二酸收率低、纯度低的问题。
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公开(公告)号：CN112645930B
公开(公告)日：2022-08-09
申请号：CN202011614459.2
申请日：2020-12-30
Applicant: 邯郸市瑞田农药有限公司
IPC: C07D401/12 , B01J27/19 , B01J31/02 , B01J31/06
Abstract: 本发明涉及农药技术领域，提出了烟嘧磺隆水相法合成工艺，包括以下步骤，S1、投料：向反应釜中加入2‑乙氧羰基氨基磺酰基‑N,N‑二甲基烟酰胺，2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶，相转移催化剂，溶剂，启动搅拌；S2、反应：温度60～100℃，反应5～7小时；S3、出料：离心，烘干干燥，得到烟嘧磺隆。通过上述技术方案，解决了现有技术中的工艺复杂，产品品质差问题。
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公开(公告)号：CN113754609A
公开(公告)日：2021-12-07
申请号：CN202111182380.1
申请日：2021-10-11
Applicant: 邯郸市瑞田农药有限公司
IPC: C07D277/32
Abstract: 本发明涉及化合物合成技术领域，提出了一种水相法制备的2‑氯‑5‑氯甲基噻唑及其合成工艺，本发明通过以水为溶剂，2‑氯丙烯基异硫氰酸酯和硫酰氯为反应物合成2‑氯‑5‑氯甲基噻唑，收率达到95‑98％。通过以水为反应溶剂，避免了有机溶剂对人体的毒性和对环境的影响，并且避免了有机溶剂易形成杂质和聚合物的问题。
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公开(公告)号：CN111036158A
公开(公告)日：2020-04-21
申请号：CN201911383999.1
申请日：2019-12-28
Applicant: 邯郸市瑞田农药有限公司
IPC: B01J19/00 , B01J4/00 , B01D3/00 , C07D277/32
Abstract: 本发明涉及甲基噻唑合成技术领域，尤其涉及一种2氯-5氯甲基噻唑合成反应系统。由于化学反应会产生杂质，影响反应时间和反应底物的后续处理，采用原料在进入反应釜时，将有机溶剂溶解的2-氨基-5-甲基噻唑与亚硝酸钠溶液在混合装置中混合，使有机物形成油状小液滴，在注入反应釜时更易于与氯化氢气体接触反应；反应釜顶部使用的分散装置上设置有多个贯穿的圆孔，混合液从喷射器中喷出后直接落到分散装置上，混合液再通过分散装置上的圆孔缓慢淋入反应釜，增加了氯化氢气体与混合液的接触时间，使气体更易溶解，提高生产效率；氯化剂使用的氯化氢气体，反应后的滤液经简单的处理后，滤液中主要成分为盐酸，混合装置可套用滤液，节约成本。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN110981866A
公开(公告)日：2020-04-10
申请号：CN201911303479.5
申请日：2019-12-17
Applicant: 邯郸市瑞田农药有限公司
IPC: C07D417/06
Abstract: 本发明提供噻虫嗪生产方法及萃取剂，属于农药技术领域，具体提供一种以以乙二醇水杨酸酯作为络合剂的萃取剂；还提供一种复合萃取剂，该萃取剂包括络合剂和稀释剂，该络合剂包括乙二醇水杨酸酯和P204，其中，乙二醇水杨酸酯和P204的萃合比为1:1.5-1:2。本发明提供的萃取剂以乙二醇水杨酸酯作为络合剂，能够与噻虫嗪的-N-发生较强的离子缔合，生成结构相同的离子萃合物，增加分配比；与P204复合萃取时，能够促进噻虫嗪的强吸电子基团硝基-NO2与P204的-OH发生氢键缔合，当乙二醇水杨酸酯和P204萃取剂在萃合比为1:1.5-2时，能够协同增效分配比，提高萃取率。
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公开(公告)号：CN106496215B
公开(公告)日：2020-04-07
申请号：CN201610979438.8
申请日：2016-11-08
Applicant: 邯郸市瑞田农药有限公司
IPC: C07D417/06
Abstract: 本发明公开了一种噻虫嗪的高收率且绿色环保合成方法：A、称取亚氨基二嗪0.5‑1.5份、2‑氯‑5‑氯甲基噻唑0.5‑1.5份、二甲基甲酰胺0.2‑2份、丁酮0.2‑2份、甲苯0.2‑2份、碳酸钾0.5‑1.5份、催化剂0.001‑0.01份，投入到合成釜中并混匀，搅拌反应；B、步骤A所得产物升温到30‑70℃加入浸洗剂进行浸洗，随后离心过滤获得盐分作为副产品，有机上清液送入到结晶釜，冷冻结晶，离心得噻虫嗪固体，离心母液送到溶剂回收塔蒸馏回用。本发明通过改进反应原料的选择和配比以及对合成工艺路线的创新设计和精确控制，达到了较高的产品收率且不产生额外的有害废料。
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公开(公告)号：CN110876383A
公开(公告)日：2020-03-13
申请号：CN201911177777.4
申请日：2019-11-27
Applicant: 邯郸市瑞田农药有限公司
Abstract: 本发明属于农药技术领域，提出了一种含噻虫嗪的农药组合物及其制备方法，包括以下重量份的组分组成：噻虫嗪20份，泊洛沙姆0.5～1.5份，十三烷醇聚醚硫酸钠0.3～1份，二甲基二烯丙基氯化铵丙烯酰胺共聚物0.2～0.5份，硅酸镁铝1.5～4份，淀粉辛烯基琥珀酸铝0.5～1份，聚乙烯吡咯烷酮0.5～2份，改性淀粉1.5～5份，二水合磷酸氢钙1～3.5份，分散剂3～5份。分散剂为异丁烯-马来酸共聚物钠盐与二亚乙基三胺五亚甲基膦酸七钠盐质量比为1～3：1的混合物。改性淀粉由以下重量份的组分组成：淀粉16份，十二烷基硫酸钠0.7份，聚乙二醇5份，壳聚糖4.6份，羧甲基纤维素2.5份，戊二醛0.4份。通过上述技术方案，解决了现有技术中含噻虫嗪的水分散粒剂的润湿性、悬浮性和崩解性不高的问题。
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公开(公告)号：CN113880729B
公开(公告)日：2024-04-26
申请号：CN202111291271.3
申请日：2021-10-29
Applicant: 邯郸市瑞田农药有限公司
IPC: C07C255/40 , C07C253/04
Abstract: 本发明涉及苯甲酰氰制备技术领域，尤其涉及催化剂催化合成苯甲酰氰制备方法，包括以下步骤：S1、先将二甲苯放入反应釜中，开启搅拌，再投入氰化钠与催化剂，通过蒸汽将反应釜加热升温至回流状态；S2、共沸脱水，检验釜中物料水份是否小于250ppm，合格后打开二甲苯接收缸的进料阀，蒸出30％的二甲苯回收待用，蒸完后进行降温；S3、将反应釜降到88‑92℃时，将相转移催化剂投入到反应釜中，开启蒸汽阀门，继续升温至回流状态；S4、升温到93‑96℃，在回流状态下，将计量好的苯甲酰氯滴加到反应釜中；本发明提出的制备方法，其反应条件温和，反应所消耗的时间短，苯甲酰氯转化率大于99.5％，反应产生的副产物少，苯甲酰氰的纯度高。
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公开(公告)号：CN113620902B
公开(公告)日：2023-08-18
申请号：CN202111117058.0
申请日：2021-09-23
Applicant: 邯郸市瑞田农药有限公司
IPC: C07D277/32
Abstract: 本发明涉及2氯‑5氯‑甲基噻唑制备技术领域，尤其涉及塔式反应器制备2氯‑5氯‑甲基噻唑，包括以下步骤：S1、向塔式反应器中投入硫氰酸钠和催化剂四丁基溴化铵，再分别计量投入2,3‑二氯丙烯和甲苯，搅拌升温至回流，反应完毕后，冷却过滤，滤液减压蒸馏，蒸出甲苯；S2、然后再加入四丁基溴化铵，并在升温后进行异构反应，反应完毕后进行负压蒸馏，得2‑氯烯丙基异硫氰酸酯。本发明不仅可以减少对环境的污染，而且能将反应过程中产生的氯化氢气体二次利用，另外还能解决产物2氯‑5氯‑甲基噻唑颜色过深的问题。
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