公开(公告)号：CN103897187B

公开(公告)日：2015-06-17

申请号：CN201210576780.5

申请日：2012-12-26

Applicant: 浙江新和成特种材料有限公司 ,  浙江大学 ,  上虞新和成生物化工有限公司 ,  浙江新和成股份有限公司

Inventor： 陈志荣 ,  李沃源 ,  李浩然 ,  连明 ,  尹红 ,  周贵阳 ,  郑新凤

IPC: C08G75/02

CPC classification number: C08G75/16 ,  C08G75/02

Abstract: 本发明公开了一种纤维级聚苯硫醚树脂的合成方法，是以硫氢化钠溶液与对二氯苯为原料，N-甲基-2-吡咯烷酮为溶剂，C5～C6脂肪酸与氢氧化钠一起脱水所形成的C5～C6脂肪酸盐为缩聚反应助剂，经缩聚反应合成。反应液经酸化、洗涤得到白色聚苯硫醚树脂，产品熔体流动速率小于125g/10min，GPC测定重均分子量大于4.2×104，白度高于90，满足纤维级聚苯硫醚树脂要求。本发明方法中采用的C5～C6脂肪酸盐在NMP中溶解度好，能更好地促进缩聚反应；反应、过滤后全部进入滤液中，经盐酸酸化重新成为游离脂肪酸；C5～C6脂肪酸能与水形成共沸，且在水中溶解度小，可以通过与水共沸的方法把C5～C6脂肪酸从滤液中回收出来，从而避免了助剂与氯化钠都溶于水而无法分离回收的问题。

公开(公告)号：CN104447209A

公开(公告)日：2015-03-25

申请号：CN201410662525.1

申请日：2014-11-19

Applicant: 浙江大学 ,  浙江新和成股份有限公司

Inventor： 王勇 ,  李浩然 ,  陈志荣 ,  李翼 ,  李建清 ,  吕养心 ,  彭俊华

IPC: C07C35/08 ,  C07C29/20 ,  B01J27/24 ,  B01J23/75 ,  B01J23/755 ,  B01J23/745 ,  B01J35/10

CPC classification number: Y02P20/52 ,  C07C29/20 ,  B01J23/75 ,  B01J27/24 ,  B01J2523/845 ,  C07C2601/14 ,  C07C35/08

Abstract: 本发明公开了一种以多孔炭材料负载贱金属为催化剂催化苯酚加氢制备环己醇的方法。现有的二步法合成路线由苯酚加氢与环己醇脱氢组成，催化苯酚加氢制备环己醇主要由纳米贵金属Pd以及Ni基等具有较强活化裂解氢气分子的金属完成。本发明的特征在于，一种多孔炭材料负载贱金属催化剂，在溶剂存在的条件下，以苯酚或苯酚衍生物为原料催化加氢制备环己醇；所述催化剂的通式为aM@CXy，其中a为催化剂中金属的质量百分含量，M表示贱金属；C表示碳；X表示掺杂的杂元素，y为杂元素的质量百分含量。本发明采用简单的过滤方法回收催化剂，降低催化剂的使用成本，过滤得到的滤液直接浓缩可以得到环己醇。

公开(公告)号：CN102381950B

公开(公告)日：2014-11-05

申请号：CN201110260004.X

申请日：2011-09-05

Applicant: 浙江新和成股份有限公司 ,  浙江大学 ,  山东新和成药业有限公司

Inventor： 胡敬辉 ,  毛建拥 ,  李浩然 ,  陈志荣

IPC: C07C47/58 ,  C07C45/36 ,  B01J31/16

Abstract: 本发明涉及香兰素的制备。目前以过渡金属的盐类为催化剂，在强碱和甲醇溶液中进行反应合成香兰素，可得90％转化率，但通常此类催化剂在后处理过中，与产物分离困难，不便回收使用。本发明以4-甲基愈创木酚为原料，乙二醇或乙二醇与水的混合溶液作为溶剂，盐基团修饰的席夫碱金属螯合物中的任意一种或两种以上作为催化剂，在碱存在下，在常压下通入氧气或空气，于60～120℃的温度下氧化反应6～25小时。本发明所选用的催化剂具有结构稳定，活性高，选择性好，可以方便回收进行重复使用的特点，使4-甲基愈创木酚转化率为100％，产品收率85～95％，香兰素选择性＞85％。

公开(公告)号：CN102924254A

公开(公告)日：2013-02-13

申请号：CN201210424031.0

申请日：2012-10-30

Applicant: 浙江新和成股份有限公司 ,  浙江大学

Inventor： 毛建拥 ,  陈航 ,  李浩然 ,  陈志荣

IPC: C07C49/21 ,  C07C45/67 ,  B01J31/02

CPC classification number: Y02P20/584

Abstract: 本发明涉及一种以超强酸或者基于这类超强酸制成的离子液作为催化剂催化假紫罗兰酮环合制备紫罗兰酮的方法。目前用于制备紫罗兰酮的固体酸催化剂，催化效率明显降低，紫罗兰酮收率基本低于80%，从成本角度来看仍旧难以实现工业化。本发明为一种利用超强酸或者基于超强酸制成的离子液催化制备紫罗兰酮的方法，其步骤如下：以超强酸或者基于超强酸制成的离子液作为催化剂，在温度60～100℃和溶剂存在的条件下反应1-7小时，将假紫罗兰酮环化合成紫罗兰酮。本发明采用超强酸或基于超强酸制成的离子液作为催化剂，实现了高的反应转化率和收率；且催化剂回收套用多次后仍使反应转化率和收率较高。

公开(公告)号：CN101607896B

公开(公告)日：2012-11-21

申请号：CN200810062439.1

申请日：2008-06-16

Applicant: 浙江大学 ,  浙江新和成股份有限公司

Inventor： 李浩然 ,  陈志荣 ,  胡兴邦 ,  王从敏 ,  张谦 ,  胡柏剡

IPC: C07C69/017 ,  C07C67/00 ,  B01J31/02

Abstract: 本发明涉及一种由3，5，5-三甲基-环己-2-烯-1，4-二酮(氧代异佛尔酮)制备2，3，5-三甲基氢醌二酯的方法。该方法是使用酸性离子液体为催化剂，在-20℃～130℃的反应温度下，使氧代异佛尔酮重排同时与酸酐发生酯化反应来制备2，3，5-三甲基氢醌二酯。其中氧代异佛尔酮与酸性离子液体的摩尔比在500∶1到10∶1间，氧代异佛尔酮与酸酐的摩尔比在1∶2到1∶20间。该方法采用的酸性离子液体催化剂水溶性好、稳定性高、不挥发，可方便地进行回收再利用，本发明提供了一种合成三甲基氢醌二酯的绿色方法。

公开(公告)号：CN101979380B

公开(公告)日：2012-05-30

申请号：CN201010510090.0

申请日：2010-10-18

Applicant: 浙江新和成股份有限公司

Inventor： 张谦 ,  李浩然 ,  江顺启 ,  刘利飞

IPC: C07D213/16

Abstract: 本发明公开了一种有机合成中间体3-甲基吡啶的合成方法。目前3-甲基吡啶的合成方法大多存在收率偏低、副产物多的问题。本发明以三聚乙醛、乌洛托品为原料，在离子液体的作用下，在180-350℃和1.2-20MPa的工艺条件下进行反应，反应完毕后的物料冷却后直接分层，所得的离子液体层进行重复套用，所得的产品层经萃取、浓缩、脱重后得到3-甲基吡啶。本发明采用离子液体作为反应介质，一方面可以提供高的极性环境，有利于提高羟醛缩合反应的活性，可以有效的降低反应的温度，减少副反应的发生；另一方面，离子液体可以提供更强的pH值缓冲效果，使反应体系自始至终维持稳定。

公开(公告)号：CN101633610A

公开(公告)日：2010-01-27

申请号：CN200910102119.9

申请日：2009-08-13

Applicant: 浙江大学 ,  上虞新和成生物化工有限公司 ,  浙江新和成股份有限公司

Inventor： 陈志荣 ,  李浩然 ,  尹红 ,  徐勇 ,  王纯超

IPC: C07C49/603 ,  C07C45/74

Abstract: 本发明公开了一种制备α-异佛尔酮的方法。它是在连续稳态操作条件下先将丙酮、回收丙酮混合物加压至8.0～20.0MPa，并预热至280～320℃，然后与加压至相同压力的10％NaOH或10％KOH溶液混合，在管式反应器中进行超临界反应1～3分钟，反应液减压至3.0～4.0MPa后进入闪蒸塔，从塔顶得到回收丙酮混合物，塔釜液再进入水解塔水解其中的多聚体(C 12 和C 15 )，在水解塔塔釜连续采出的水解反应液经冷却、减至常压并在分层器中分层后得α-异佛尔酮粗品层和副产物水层。采用本发明的方法合成α-异佛尔酮所需反应时间短，副产物少，反应收率高，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN100497282C

公开(公告)日：2009-06-10

申请号：CN200610053523.8

申请日：2006-09-22

Applicant: 浙江大学 ,  浙江新和成股份有限公司

Inventor： 李浩然 ,  陈志荣 ,  胡兴邦 ,  王从敏 ,  胡柏剡

IPC: C07C45/36 ,  C07C49/603 ,  C07C50/02 ,  C07C46/04 ,  B01J31/22 ,  B01J31/26

CPC classification number: Y02P20/584

Abstract: 本发明涉及一种氧代异佛尔酮的制备方法。该方法是在吡啶、2-甲基吡啶、4-甲基吡啶、甲基咪唑、苯胺、二苯胺中的一种或两种有机碱存在下，以离子液体支载乙酰丙酮金属为催化剂，其中β-异佛尔酮与离子液体支载的乙酰丙酮金属催化剂的摩尔比在5000∶1到10∶1，在0℃～80℃的反应温度下使用分子氧或富氧气体，氧化β-异佛尔酮，生成氧代异佛尔酮。反应结束后可通过在5～15mmHg的真空度下和150℃～200℃的温度下精馏使催化剂和反应溶液快速分离的方法回用催化剂；或通过在50℃～80℃的温度下减蒸除去有机碱，然后水洗反应液使催化剂和氧代异佛尔酮分离的方法回用催化剂。催化剂热稳定性好，溶解度高。

公开(公告)号：CN101016233A

公开(公告)日：2007-08-15

申请号：CN200710067419.9

申请日：2007-03-02

Applicant: 浙江大学 ,  浙江新和成股份有限公司

Inventor： 陈志荣 ,  尹红 ,  仇丹 ,  李浩然 ,  黄国东 ,  石程

IPC: C07C45/00 ,  C07C47/21 ,  C07B49/00

Abstract: 本发明公开了一种2，6－二甲基－5－庚烯醛的合成方法。包括如下步骤：1)将摩尔比为1∶0.35～1的6－甲基－5－庚烯－2－酮和异丙醇铝先溶于苯或甲苯溶液中，在60～120℃下进行还原反应，再用酸水解成6－甲基－5－庚烯－2－醇；2)将上述6－甲基－5－庚烯－2－醇与卤化剂配成摩尔比为1∶0.35～2，在－10～80℃下进行卤化反应，生成2－氯－6－甲基－5－庚烯或2－溴－6－甲基－5－庚烯；3)将上述2－氯－6－甲基－5－庚烯或2－溴－6－甲基－5－庚烯与镁反应形成格氏试剂，再与甲酸酯配成摩尔比为0.5～1∶1，在－10～30℃下进行格氏加成反应，经酸水解、减压蒸馏后得到目标产物2，6－二甲基－5－庚烯醛。本发明原料经济易得，反应所用均为常见试剂，成本低廉；另外反应条件温和，对设备要求不高；各步反应的收率高，易于实现工业化。

公开(公告)号：CN1986513A

公开(公告)日：2007-06-27

申请号：CN200610155429.3

申请日：2006-12-25

Applicant: 浙江大学 ,  浙江新和成股份有限公司

Inventor： 李浩然 ,  陈志荣 ,  管玮华 ,  胡兴邦 ,  王从敏 ,  胡柏剡 ,  张志香

IPC: C07C50/04 ,  C07C46/08 ,  B01J27/122

Abstract: 本发明涉及一种2，3，5－三甲基苯醌的制备方法。该方法是在低级脂肪醇中，以离子液体和氯化铜二元体系为催化剂，在20℃～120℃的反应温度下，使用分子氧或富氧气体氧化2，3，6－三甲基苯酚，生成2，3，5－三甲基苯醌。具有反应条件温和，反应收率高，催化剂用量低的优点。