公开(公告)号：CN103145648B

公开(公告)日：2015-04-22

申请号：CN201310080317.6

申请日：2013-03-13

Applicant: 安徽新远化工有限公司 ,  南京林业大学 ,  安徽恒远化工有限公司

Inventor： 朱新宝 ,  程振朔 ,  李大钱

IPC: C07D303/22 ,  C07D301/26

Abstract: 本发明公开了一种烯丙基缩水甘油醚的合成方法，包括烯丙醇与环氧氯丙烷发生开环反应制取烯丙基氯醇中间体，以及烯丙基氯醇中间体与氢氧化钠进行闭环反应制取烯丙基缩水甘油醚，开环反应所用的催化剂为活性炭固载三氟化硼催化剂，三氟化硼的固载量为5～20%。通过使用活性炭固载三氟化硼催化剂催化烯丙醇与环氧氯丙烷发生开环反应，其对开环反应主反应的选择性高，减少副反应的发生，使得制取得到烯丙基缩水甘油醚的环氧值高、有机氯含量低，品质好；另外，该固相催化剂对设备腐蚀性低、开环反应结束后容易与反应产物分离，分离后可循环使用，避免造成环境污染。

公开(公告)号：CN102775310B

公开(公告)日：2015-04-08

申请号：CN201210275688.5

申请日：2012-08-06

Applicant: 南京林业大学 ,  仪征华纳生物科技有限公司

Inventor： 朱新宝 ,  陈思 ,  吕昌 ,  邹斌 ,  董琳 ,  陈健敏 ,  陈燕青 ,  魏民 ,  张学礼 ,  解兰林

IPC: C07C69/78 ,  C07C67/08 ,  B01J31/12

Abstract: 本发明提供了一种二元醇二苯甲酸酯类增塑剂的合成方法，以苯甲酸或烷基苯甲酸和二元醇为原料，以活性炭固载复合酸作为催化剂进行反应制得多元醇苯甲酸酯；反应温度为170～200℃，反应时间为3～8h，带水剂正丁醚用量为烷基苯甲酸质量的10％～30％，苯甲酸或烷基苯甲酸二元醇摩尔比为1.95∶1～2.2∶1，活性炭固载复合酸催化剂用量为烷基苯甲酸质量的0.5％～3％；活性炭固载复合酸催化剂为质子酸与路易斯酸Ti(OBu)4复合酸催化剂，固载Ti(OBu)4质量百分数为5％～60％。本发明具有二元醇二苯甲酸酯的转化率和选择性高、催化剂与产物易分离、对设备腐蚀性小、带水剂毒性较低、生产工艺清洁的优点。

公开(公告)号：CN104448236A

公开(公告)日：2015-03-25

申请号：CN201410843581.5

申请日：2014-12-29

Applicant: 南京林业大学 ,  安徽新远化工有限公司 ,  连云港致远化工有限公司

Inventor： 朱新宝 ,  王芳 ,  姚洪 ,  何云超 ,  程振朔

IPC: C08G59/06

Abstract: 本发明公开了一种环氧树脂的制备方法，步骤如下：称取双酚A和质量浓度为8-10％的NaOH混合液，混合搅拌至溶解，向溶解液中加入环氧氯丙烷，在50-100℃条件下反应2-3.5h，水洗至中性，脱水，即得环氧树脂产品，所述8-10％NaOH混合液是由NaOH溶液与含碱饱和盐水配制而成，所述含碱饱和盐水为制备脂肪族环氧树脂活性稀释剂产生的副产物。本发明将环氧树脂活性稀释剂和固体环氧树脂的生产进行有机结合，充分利用脂肪族环氧树脂活性稀释剂制备过程中产生的含碱和少量多元醇的饱和盐水作为原料之一进行固体环氧树脂的生产，不仅节约了固体环氧树脂的生产成本，而且提高了固体环氧树脂产品的韧性，该方法工艺简单，能耗低，生产清洁，具有一定的经济效益和社会效益。

公开(公告)号：CN103613506A

公开(公告)日：2014-03-05

申请号：CN201310603107.0

申请日：2013-11-26

Applicant: 南京林业大学 ,  江苏宝山化工科技有限公司

Inventor： 朱新宝 ,  吴飞飞 ,  吴帅

IPC: C07C213/08 ,  C07C217/08

Abstract: 发明是一种双(脂肪醇聚氧烷烯醚)仲胺的制备方法，属于有机化工技术领域。该方法以端伯氨基脂肪醇聚氧烷烯基醚为原料，雷尼镍为催化剂，在常压条件下通过两分子伯胺的缩合-脱氨耦合反应制得双(脂肪醇聚氧烷烯醚)仲胺。端伯氨基脂肪醇聚氧烷烯基醚的氨化率为40～100％，催化剂用量为端伯氨基脂肪醇聚氧烷烯基醚质量的0～20％，氢气流速为每100g端伯氨基脂肪醇聚氧烷烯基醚0～1000ml／min，反应温度150～250℃，反应2～20h。本发明在提高仲胺含量的条件下，简化工艺流程、降低成本，使之能够用于工业领域大规模生产。

公开(公告)号：CN103524709A

公开(公告)日：2014-01-22

申请号：CN201310478576.4

申请日：2013-10-14

Applicant: 南京林业大学 ,  安徽新远化工有限公司 ,  安徽恒远化工有限公司

Inventor： 朱新宝 ,  王芳 ,  王传柱 ,  程振朔

IPC: C08G59/02 ,  C08H7/00

Abstract: 一种环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：将羟甲基化酶解木质素与环氧氯丙烷按1:10～20的质量比混合，搅拌升温到70～90℃后加入相转移催化剂，匀速搅拌并滴加浓度为10%-30%的第一碱液，保温1～5h，用盐酸中和至中性，减压蒸馏除去过量的环氧氯丙烷，将蒸馏浓缩物水洗至中性，真空干燥后即得棕褐色固体粉末状的环氧树脂，所述相转移催化剂的添加量为羟甲基化酶解木质素与环氧氯丙烷混合总量的0.1%～0.4%，所述羟甲基化酶解木质素与第一碱液中溶质的质量比为1:0.1～0.6，采用上述方法制备环氧树脂的原料易得、工艺简单、低污染、低成本，环氧树脂收率高，具有可降解性，力学性能佳。

公开(公告)号：CN103145648A

公开(公告)日：2013-06-12

申请号：CN201310080317.6

申请日：2013-03-13

Applicant: 安徽新远化工有限公司 ,  南京林业大学

Inventor： 朱新宝 ,  程振朔 ,  李大钱

IPC: C07D303/22 ,  C07D301/26

Abstract: 本发明公开了一种烯丙基缩水甘油醚的合成方法，包括烯丙醇与环氧氯丙烷发生开环反应制取烯丙基氯醇中间体，以及烯丙基氯醇中间体与氢氧化钠进行闭环反应制取烯丙基缩水甘油醚，开环反应所用的催化剂为活性炭固载三氟化硼催化剂，三氟化硼的固载量为5～20%。通过使用活性炭固载三氟化硼催化剂催化烯丙醇与环氧氯丙烷发生开环反应，其对开环反应主反应的选择性高，减少副反应的发生，使得制取得到烯丙基缩水甘油醚的环氧值高、有机氯含量低，品质好；另外，该固相催化剂对设备腐蚀性低、开环反应结束后容易与反应产物分离，分离后可循环使用，避免造成环境污染。

公开(公告)号：CN102795973A

公开(公告)日：2012-11-28

申请号：CN201210291423.4

申请日：2012-08-16

Applicant: 常州大学 ,  江苏怡达化工有限公司 ,  南京林业大学

Inventor： 郭登峰 ,  刘准 ,  赵文 ,  朱新宝 ,  曹惠庆 ,  蔡向阳

IPC: C07C43/178 ,  C07C41/03 ,  B01J27/125

Abstract: 本发明涉及一种合成乙二醇单丙烯基醚的方法，其特征在于：将丙烯醇与催化剂加入反应釜中，密闭后搅拌，同时加热升温到设定的反应温度后停止加热，控制反应压力为0.2~0.4MPa，按丙烯醇与环氧乙烷摩尔比6~2:1的比例，持续向反应釜中通入环氧乙烷，环氧乙烷导入完毕后，保温至反应釜内压力不再下降，通冷却水冷却出料，得到乙二醇单丙烯基醚，所述催化剂是负载型氟化钾/凹凸棒固体催化剂。该方法工艺简单，能耗、物耗低，设备投资少，环氧乙烷转化率高，环保性好，且可以重复多次使用，有效地降低了生产成本。

公开(公告)号：CN102002158B

公开(公告)日：2012-05-09

申请号：CN201010538537.5

申请日：2010-11-10

Applicant: 扬州晨化科技集团有限公司 ,  南京林业大学

Inventor： 朱新宝 ,  昌兴龙 ,  于子洲 ,  董晓红 ,  殷东平 ,  张成宝

IPC: C08G65/331 ,  C07C213/08

Abstract: 端烷基氨基聚醚的制备方法，属于有机化工技术领域，在Pd/C催化下，将端氨基聚醚、烷基化剂和氢气于压力为4～8MPa、温度为100～160℃进行烷基化反应2～8h，生成端烷基氨基聚醚。本发明具有安全、节能、副反应物小，产品纯度高的特点，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN102432437A

公开(公告)日：2012-05-02

申请号：CN201110383648.8

申请日：2011-11-28

Applicant: 南京林业大学 ,  连云港都茂化工有限公司

Inventor： 朱新宝 ,  顾建财 ,  于清跃 ,  王琪

IPC: C07C41/02 ,  C07C43/11 ,  C07C43/10 ,  C07C43/13 ,  C07D319/12

Abstract: 本发明涉及乙二醇二烷基醚的合成方法，其特征是它以环氧乙烷和二烷基醚为原料，以活性炭固载酸作为催化剂进行反应制得乙二醇二烷基醚；反应温度为30~100℃，反应压力小于5.0MPa，反应时间为0.5~5h；二烷基醚与环氧乙烷摩尔比为1:1~10:1，活性炭固载酸催化剂用量为反应物总质量的0.2~5%，活性炭固载酸催化剂的酸固载量为5~60质量%；活性炭固载酸催化剂为单一组分固载酸催化剂或复合酸固载催化剂。本发明具有乙二醇二烷基醚的收率和选择性高、催化剂与产物分离容易、对设备腐蚀性小、生产工艺清洁的优点。

公开(公告)号：CN101475475B

公开(公告)日：2011-10-19

申请号：CN200910028906.3

申请日：2009-01-21

Applicant: 南京林业大学 ,  江苏怡达化工有限公司 ,  江苏工业学院

Inventor： 朱新宝 ,  雷海琴 ,  刘准 ,  郭登峰 ,  曹惠庆

IPC: C07C69/54 ,  C07C67/08

Abstract: 本发明涉及一种丙烯酸烷氧基乙酯或甲基丙烯酸烷氧基乙酯合成方法，是以丙烯酸或甲基丙烯酸和乙二醇单烷基醚为原料，在SO42-/TiO2固体超强酸催化剂、吩噻嗪阻聚剂或吩噻嗪-对苯二酚-铜粉复合阻聚剂、甲苯共沸脱水剂的作用下，直接酯化合成丙烯酸烷氧基乙酯或甲基丙烯酸烷氧基乙酯，所述固体超强酸SO42-/TiO2的制备方法如下：TiCl4和氨水反应，沉淀物陈化、过滤、洗涤至无Cl-、干燥得载体TiO2；用浓度为0.25～1.0mol/L的H2SO4将TiO2载体浸泡、洗涤、干燥、400～600℃焙烧3～5h，制得固体超强酸SO42-/TiO2催化剂。本发明方法反应经济，催化剂与产物分离容易，对设备腐蚀性小，清洁无污染。