一种以蒽酮与氯源为原料合成4-氯蒽酮的方法

    公开(公告)号:CN115093314A

    公开(公告)日:2022-09-23

    申请号:CN202210749657.2

    申请日:2022-06-28

    Abstract: 本发明公开了一种4‑氯蒽酮的合成方法,属于蒽酮类化合物的合成技术领域。该方法步骤包括:以蒽酮作为起始物,加入氯源、过渡金属催化剂、碱、配体和溶剂,对蒽酮的4‑位进行氯化,得到4‑氯蒽酮。本发明以商业可得的蒽酮为基础反应原料,采用过渡金属诱导催化体系,利用过渡金属与蒽酮配位活化得到环状金属络合物,氯源与此环状化合物发生单电子转移得到氯自由基,随后发生蒽酮的4‑位加成过程,随后实现单电子转移过程,实现蒽环去质子过程。本发明避免了先前需要预先氯代后通过多步实现目标产物合成,通过过渡金属催化的导向自由基策略实现一步氯化,有效的缩减了反应步骤,缩短了反应周期,提高了反应效率,增强了产品工艺竞争力。

    一种9-溴-10-(2-萘基)蒽的合成方法

    公开(公告)号:CN114807989A

    公开(公告)日:2022-07-29

    申请号:CN202210410984.5

    申请日:2022-04-19

    Abstract: 本发明公开了一种9‑溴‑10‑(2‑萘基)蒽的合成方法,步骤包括:以蒽、β‑萘甲酸为起始反应物,然后加入溴化物、溶剂和电解质,在电催化体系下经芳基化‑溴化‑芳构化,得到9‑溴‑10‑(2‑萘基)蒽。本发明无需对底物进行预修饰溴化、无经典的Suzuki偶联操作,避免了金属残留,采用商业可得的蒽、β‑萘甲酸为反应原料,采用绿色、无氧化剂的电催化体系,一锅法实现自由基引发下的芳基化‑溴化‑芳构化过程,选择性好;利用电催化就能够实现单电子转移过程,得到溴自由基,随后发生HAT过程,脱羧得到β‑萘自由基,然后与蒽加成后互变后氧化得到苄基正离子,随后捕获溴,最后脱氢实现芳构化过程。

    一种沸石咪唑类金属有机骨架纳米材料的制备方法

    公开(公告)号:CN114702685A

    公开(公告)日:2022-07-05

    申请号:CN202210357433.7

    申请日:2022-04-06

    Abstract: 本发明公开了一种沸石咪唑类金属有机骨架纳米材料的制备方法,包括:将摩尔比为1:3‑10的金属盐与2‑甲基咪唑配体溶于有机醇溶剂中,形成第一批次ZIF多孔纳米晶分散液;静置陈化,分离,得第一批次溶剂母液,下层除杂、烘干得第一批次产品粉末;将第一批次溶剂母液作为反应溶剂加入到下一批次ZIF多孔纳米晶分散液,加入反应助剂,调节反应溶剂中pH=7‑10;重复上述步骤,得溶剂母液A2和产品P2;检测母液A2中杂质含量;重复步骤n次,当母液中杂质含量超过限定浓度时,终止母液作为反应溶剂回用。该方法解决了现有液相沉淀法中工艺不能够实现放大生产且回用溶剂的工艺过程中反应条件存在不稳定的问题。

    一种4,4’-二氨基二苯醚的合成方法

    公开(公告)号:CN114085158A

    公开(公告)日:2022-02-25

    申请号:CN202111422455.9

    申请日:2021-11-26

    Abstract: 本发明公开了一种4,4’‑二氨基二苯醚的合成方法,该合成方法包括:以二苯醚、双氧水、氨水、溴化盐为起始原料,在溶剂、催化剂和配体存在下,经一步反应合成4,4’‑二氨基二苯醚。本发明解决了现有4,4’‑二氨基二苯醚的合成工艺中反应条件需要高温高压、选择性差、收率低的技术问题;采用的Mannich碱类配体具有强供电性以及大位阻,与铜盐配位,能够使得铜盐的催化效果显著提高;采用的溴化盐能够使得二苯醚进行氧化溴化反应生成4,4’‑二溴二苯醚中间体;本发明合成工艺在室温下即可发生完成,反应条件温和,选择性好,后处理纯化简单,收率高,产品质量好。

    一种超声波辅助的鼓泡式反应釜

    公开(公告)号:CN218485946U

    公开(公告)日:2023-02-17

    申请号:CN202222848449.6

    申请日:2022-10-27

    Abstract: 本实用新型涉及一种超声波辅助的鼓泡式反应釜,属于物理/化学反应工程设备技术领域,包括下釜体,所述下釜体底部设有鼓泡进口,所述下釜体上活动安装上釜体,所述上釜体上设有超声波发生器阵列,当所述上釜体与所述下釜体闭合时,所述超声波发生器阵列深入到所述下釜体内部。本实用新型不仅能够有效提升反应釜内浆料的分散度,使得反应釜可以不再使用搅拌桨,简化设备结构;而且通过超声波空化效应,能够进一步打碎反应釜料液内升腾的鼓泡还原气,从而加强还原气在料液内部的扩散速度和还原能力,从而能够制备出尺寸更小,均一度更好的高品质催化剂产品。

    一种沸石咪唑类金属有机骨架纳米材料的生产装置

    公开(公告)号:CN218945063U

    公开(公告)日:2023-05-02

    申请号:CN202223153103.0

    申请日:2022-11-25

    Abstract: 本实用新型公开了一种沸石咪唑类金属有机骨架纳米材料的生产装置,属于多孔纳米晶体材料制备技术及配套设备领域。该生产装置包括反应部件和分离部件,上述反应部件包括反应腔室,上述反应腔室顶部设有搅拌桨,上述反应腔室侧壁靠近顶部的位置设有反应液进料口,上述反应腔室侧壁靠近底部的位置设有上层清液出料口,上述反应腔室底部设有开合式底板,上述分离部件包括滤袋式上卸料离心机,上述滤袋式上卸料离心机位于上述反应部件下方。该生产装置集成液相搅拌和控温反应功能、液相分离功能、离心分离功能为一体,结构简单易于维护,实用性强,功能强大且参数控制准确便捷,具有多方面的技术优势。

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