公开(公告)号：CN108250099A

公开(公告)日：2018-07-06

申请号：CN201810056117.X

申请日：2018-01-20

Applicant: 李亚杉

Inventor： 李亚杉

IPC: C07C241/02 ,  C07C243/18

CPC classification number: C07C241/02 ,  C07C243/18

Abstract: 本发明涉及一种苯乙肼的制备方法，该方法以苯乙醇和水合肼为原料，用NKC‑9大孔强酸性阳离子交换树脂作催化剂，在一定温度下反应制备苯乙肼。在反应过程中保持水合肼过量，以使苯乙醇反应完全，同时，将反应中生成的水通过精馏装置不断从反应体系中分离出去，缩短了反应时间，提高了反应收率。本发明方法工艺简单，反应收率高，生产成本低，没有酸碱中和反应，不产生有机含盐废水，废弃物排放少，是一种绿色环保型生产工艺。

公开(公告)号：CN108191701A

公开(公告)日：2018-06-22

申请号：CN201711315027.X

申请日：2017-12-09

Applicant: 张晓玲

Inventor： 张晓玲

IPC: C07C241/02 ,  C07C243/22

CPC classification number: Y02P20/584 ,  C07C241/02 ,  C07C243/22

Abstract: 本发明公开了一种用于制备苯肼的方法，该方法是以苯酚和水合肼为原料，用HD-8大孔强酸性阳离子交换树脂作催化剂在一定温度下反应制备苯肼，反应体系中保持水合肼过量，以使苯酚反应完全，反应过程中不断将反应生成的水分离除去，反应结束后减压蒸馏回收水合肼，剩下的液体经分离催化剂、用碳酸钠溶液和纯水洗涤后得到苯肼成品。与传统的重氮化反应工艺合成苯肼相比，本发明反应条件温和，反应步骤少，操作简单，副产物和废弃物少，能耗低，收率在90%以上，催化剂可循环使用，生产成本低，是一种节能环保型新工艺。

公开(公告)号：CN108191697A

公开(公告)日：2018-06-22

申请号：CN201711285574.8

申请日：2017-12-07

Applicant: 张晓玲

Inventor： 张晓玲

IPC: C07C241/02 ,  C07C243/14

CPC classification number: C07C241/02 ,  C07C243/14

Abstract: 本发明提供了一种合成异丙基肼的方法，该方法是在惰性气体的保护下将异丙醇和水合肼在催化剂作用下并在一定温度下进行烷基化反应，生成异丙基肼，反应结束后将含有异丙基肼的有机相与水相分离，再将有机相精馏得到异丙基肼成品，该反应所用催化剂为六偏磷酸钠。与现有技术相比，本发明以异丙醇和水合肼为原料，一步法合成异丙基肼，其反应步骤少，后处理简单，反应危险性小，收率高，生产成本低，废弃物排放少，是一种绿色环保型生产工艺。

公开(公告)号：CN107986984A

公开(公告)日：2018-05-04

申请号：CN201711285575.2

申请日：2017-12-07

Applicant: 重庆锦杉科技有限公司

Inventor： 不公告发明人

IPC: C07C243/14 ,  C07C241/02

CPC classification number: C07C241/02 ,  C07C243/14

Abstract: 本发明提供了一种异丙基肼的合成方法，该方法是在惰性气体的保护下将异丙醇和水合肼在催化剂作用下并在一定温度下进行烷基化反应，生成异丙基肼，反应结束后将含有异丙基肼的有机相与水相分离，再将有机相精馏得到异丙基肼成品，该反应所用催化剂为ZnO/Al2O3复合催化剂。与现有技术相比，本发明以异丙醇和水合肼为原料，一步法合成异丙基肼，其反应步骤少，后处理简单，反应危险性小，收率高，生产成本低，废弃物排放少，是一种绿色环保型生产工艺。

公开(公告)号：CN107814748A

公开(公告)日：2018-03-20

申请号：CN201610821091.4

申请日：2016-09-13

Applicant: 天津市化学试剂研究所有限公司

Inventor： 申倩

IPC: C07C241/02 ,  C07C243/22 ,  C07C245/20

CPC classification number: C07C241/02 ,  C07C245/20 ,  C07C243/22

Abstract: 本发明涉及一种4-甲基苯肼盐酸盐的制备方法，包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤。在重氮化和还原的步骤中，采用浓盐酸保持反应液呈强酸性，保证反应的顺利完全进行。在还原步骤中，采用锌粉-浓盐酸作为还原剂，代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等，不但还原性能好，收率高，缩短反应时间，反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除，使产品杂质少，纯度高。在成盐步骤中用丙酮淋洗，既提高产品的纯度，又保证了产品的外观。本制备方法工艺稳定可靠，易于操作，产品纯度高(高效液相色谱测其含量≥99％)，收率≥39％，完全满足市场对4-甲基苯肼盐酸盐的需要。

公开(公告)号：CN107814742A

公开(公告)日：2018-03-20

申请号：CN201610819692.1

申请日：2016-09-13

Applicant: 天津市化学试剂研究所有限公司

Inventor： 申倩

IPC: C07C241/02 ,  C07C243/22

CPC classification number: C07C241/02 ,  C07C245/20 ,  C07C243/22

Abstract: 本发明涉及一种4-甲基苯肼硫酸盐的制备方法，包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤。在重氮化和还原的步骤中，采用浓盐酸保持反应液呈强酸性，保证反应的顺利完全进行。在还原步骤中，采用锌粉-浓盐酸作为还原剂，代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等，不但还原性能好，收率高，缩短反应时间，反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除，使产品杂质少，纯度高。在成盐步骤中用丙酮淋洗，既提高产品的纯度，又保证了产品的外观。本制备方法工艺稳定可靠，易于操作，产品纯度高(高效液相色谱测其含量≥99.1％)，收率≥42％，完全满足市场对4-甲基苯肼硫酸盐的需要。

公开(公告)号：CN107814741A

公开(公告)日：2018-03-20

申请号：CN201610819634.9

申请日：2016-09-13

Applicant: 天津市化学试剂研究所有限公司

Inventor： 申倩

IPC: C07C241/02 ,  C07C243/22

CPC classification number: C07C241/02 ,  C07C245/20 ,  C07C243/22

Abstract: 本发明涉及一种2-甲基苯肼硫酸盐的制备方法，包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤。在重氮化和还原的步骤中，采用浓盐酸保持反应液呈强酸性，保证反应的顺利完全进行。在还原步骤中，采用锌粉-浓盐酸作为还原剂，代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等，不但还原性能好，收率高，缩短反应时间，反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除，使产品杂质少，纯度高。在成盐步骤中用丙酮淋洗，既提高产品的纯度，又保证了产品的外观。本制备方法工艺稳定可靠，易于操作，产品纯度高(高效液相色谱测其含量≥99.1％)，收率≥42％，完全满足市场对2-甲基苯肼硫酸盐的需要。

公开(公告)号：CN107353224A

公开(公告)日：2017-11-17

申请号：CN201710591870.4

申请日：2017-07-19

Applicant: 李亚杉

Inventor： 李亚杉

IPC: C07C241/02 ,  C07C243/18

CPC classification number: C07C241/02 ,  C07C243/18

Abstract: 本发明提供了一种制备苯乙肼的方法，该方法以2-氯乙基苯、丙酮连氮和氢氧化钠为原料，在一定温度下反应制备苯乙肼。在反应过程中加入过量的丙酮连氮和氢氧化钠以使反应体系中的2-氯乙基苯反应完全，反应过程中产生的丙酮用精馏装置回收，反应结束后采用减压蒸馏除去水和剩余的丙酮连氮，反应釜内的固体物质用甲苯溶解提取，再将甲苯溶液减压蒸馏除去甲苯后得到苯乙肼。本发明方法原料价格低廉，工艺简单，反应收率高，在反应过程中副产回收的丙酮是合成丙酮连氮的原料，可循环使用，生产成本低。

公开(公告)号：CN107188825A

公开(公告)日：2017-09-22

申请号：CN201710423829.6

申请日：2017-06-07

Applicant: 李博强

Inventor： 李博强

IPC: C07C241/02 ,  C07C243/22 ,  C07C249/16 ,  C07C251/88

CPC classification number: C07C241/02 ,  C07C249/16 ,  C07C243/22 ,  C07C251/88

Abstract: 本发明提供了一种2,4‑二硝基苯肼盐酸盐的制备方法，该方法是以2,4‑二硝基氯苯、丙酮连氮和水为原料，在一定温度下反应制得2,4‑二硝基苯肼盐酸盐。在反应过程中加入过量的丙酮连氮和水以使反应体系中的2,4‑二硝基氯苯反应完全，反应结束后采用减压蒸馏除去水和丙酮连氮，剩下的固体物质经洗涤、干燥后得到2,4‑二硝基苯肼盐酸盐。本发明方法工艺简单，副反应少，后处理简单，产品杂质少、纯度高，废弃物排放少，在反应过程中副产回收的丙酮是合成丙酮连氮的原料，可循环使用，生产成本低。

公开(公告)号：CN107188823A

公开(公告)日：2017-09-22

申请号：CN201710408678.7

申请日：2017-06-02

Applicant: 重庆锦杉科技有限公司

Inventor： 周建平

IPC: C07C241/02 ,  C07C243/22 ,  C07C249/16 ,  C07C251/88

CPC classification number: C07C241/02 ,  C07C249/16 ,  C07C243/22 ,  C07C251/88

Abstract: 本发明提供了一种4‑氯‑2‑氟苯肼的合成方法，该方法是以4‑氯‑2‑氟苯胺、丙酮连氮和水为原料，在一定温度下反应合成4‑氯‑2‑氟苯肼。在反应过程中加入过量的丙酮连氮和水以使反应体系中的4‑氯‑2‑氟苯胺反应完全，反应结束后采用减压蒸馏除去水和丙酮连氮，固体物质经洗涤、干燥后得到4‑氯‑2‑氟苯肼。与传统的重氮化反应工艺合成4‑氯‑2‑氟苯肼相比，本发明方法反应步骤少，工艺简单，对设备要求不高，反应易于控制，收率高，生产成本低，废弃物排放少，是一种绿色环保型生产工艺。