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公开(公告)号：CN102633828A
公开(公告)日：2012-08-15
申请号：CN201210101143.2
申请日：2012-03-31
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 超声辅助相转移萃取和梯度升温、减压技术联合操作进行烷氧基硅烷的合成方法和装置，它涉及烷氧基硅烷合成及提纯方法和装置。本发明要解决现有合成烷氧基硅烷方法存在反应收率低、反应原料未充分利用和产品中由于氯化氢含量高而使产品保存周期短的技术问题。方法是将氯硅烷及醇类分别雾化后在超声振荡条件下接触反应后采用相转移萃取剂萃取，反应分为六段，前五段为加料段，第六段为回流段。反应釜顶部安装有填料塔，回流冷凝器底端的出口与填料塔顶端的进口连通。运用化学动力学平衡原理，通过梯度加料、梯度提高真空度、梯度升温可以使反应速率常数不断提高，由于分段加料可以充分利用原料，同时有效控制乙醇过量，减少四烷氧基硅烷的生成，大大提高生产效率。
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公开(公告)号：CN102633825A
公开(公告)日：2012-08-15
申请号：CN201210092025.X
申请日：2012-03-31
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: C07F7/02
Abstract: 烷氧基硅烷连续雾化中和提纯方法及系统，它属于烷氧基硅烷中和提纯方法及系统。本发明解决传统酯化法合成烷氧基硅烷后酸值高、中和剂定量繁琐、中和剂添加易过量、中和深度差及烷氧基硅烷中氮气含量高等技术问题。方法：将含有HCl的烷氧基硅烷用氨气雾化，再用高压氢气雾化，然后经有机碱中和后，再依次经氯化钙和强碱型离子树脂混合层、及波纹板规整填料层处理，然后冷凝收集。酸性烷氧基硅烷进料阀分别与酸性烷氧基硅烷进料管、高压氨气雾化剂进料阀和酸性烷氧基硅烷雾化喷嘴连接，高压氨气雾化剂进料阀的另一端与液氨气化夹套的连通。烷氧基硅烷氯化氢的含量在10ppm以下，氮气含量为10ppm以下，产品纯度可达99％。
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公开(公告)号：CN101260118B
公开(公告)日：2011-02-16
申请号：CN200810064368.9
申请日：2008-04-23
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: C07F7/18
Abstract: 水相合成双-〔(三乙氧基硅)丙基〕-二硫化物的方法，它涉及一种合成双-〔(三乙氧基硅)丙基〕-二硫化物的方法。本发明解决了制备Si-75所需的二硫化钠的生产在氮气保护、乙醇体系中进行，导致操作要求高、增加生产成本的问题。本发明方法如下：将单质硫与碱金属硫氢化物或碱金属硫化物溶解在水相中，调节pH值，然后将相转移催化剂和水解抑制剂加入溶液后，滴加氯丙基三乙氧基硅烷，然后回流、冷却、过滤分出上层有机相，洗涤、分离沉淀，将分离出的有机相合并、干燥后，用活性碳吸附。本发明在水相中制得Si-75，不需要应用乙醇作为溶剂，也不需要氮气保护，反应条件简单、原料易得，降低了生产成本，适合大规模的生产。
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公开(公告)号：CN101892523A
公开(公告)日：2010-11-24
申请号：CN201010234895.7
申请日：2010-07-23
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: Zr、Ru、Fe三掺杂的铌酸锂晶体的制备方法，它涉及一种三掺杂的铌酸锂晶体的制备方法。本发明解决了双掺Fe、Ru的铌酸锂晶体响应速度慢的问题。本方法如下：称取ZrO2、RuO2、Fe2O3、Nb2O5和Li2CO3，然后混合，得到混合物；将混合物烘干后放入铂坩埚，然后在750℃煅烧3小时，再在1150℃烧结4小时，再将铂坩埚放入中频炉内，然后在提拉速度为0.5～1.8mm/h、轴向温度梯度为40～50℃/cm、旋转速度为15～25r/min的条件下提拉，即得Zr、Ru、Fe三掺杂的铌酸锂晶体。本发明制备的Zr、Ru、Fe三掺杂的铌酸锂晶体的响应时间能达到48秒，光折变灵敏度可以达到1.058cm/J。
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公开(公告)号：CN101671028A
公开(公告)日：2010-03-17
申请号：CN200910073023.4
申请日：2009-09-30
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 一种硅烷气体的制备方法，它涉及一种电子气体的制备方法。本发明解决了现有制备硅烷气体的工艺中催化速率难控制、催化剂加料困难、回收难度大，以及在三烷氧基硅烷的制备过程中硅铜触体生产率低、反应活性低，催化剂遇水易失效、产物易水解，及醇利用率低的问题。本发明的制备方法是：一、利用硅粉和醇制备三烷氧基硅烷；二、制备催化缓释剂；三、采用步骤一的三烷氧基硅烷，在催化缓释剂的作用下反应制备得到硅烷气体。本发明制备三烷氧基硅烷的选择性达到95％，转化率为90％；本发明中三烷氧基硅烷的分解率为99.8％，硅烷产率为90～93％，纯度为99％，硅烷可用于制造非晶硅薄膜太阳能电池及LED、LCD行业。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101260118A
公开(公告)日：2008-09-10
申请号：CN200810064368.9
申请日：2008-04-23
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: C07F7/18
Abstract: 水相合成双－〔(三乙氧基硅)丙基〕－二硫化物的方法，它涉及一种合成双－〔(三乙氧基硅)丙基〕－二硫化物的方法。本发明解决了制备Si－75所需的二硫化钠的生产在氮气保护、乙醇体系中进行，导致操作要求高、增加生产成本的问题。本发明方法如下：将单质硫与碱金属硫氢化物或碱金属硫化物溶解在水相中，调节pH值，然后将相转移催化剂和水解抑制剂加入溶液后，滴加氯丙基三乙氧基硅烷，然后回流、冷却、过滤分出上层有机相，洗涤、分离沉淀，将分离出的有机相合并、干燥后，用活性炭吸附。本发明在水相中制得Si－75，不需要应用乙醇作为溶剂，也不需要氮气保护，反应条件简单、原料易得，降低了生产成本，适合大规模的生产。
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公开(公告)号：CN101144187A
公开(公告)日：2008-03-19
申请号：CN200710072440.8
申请日：2007-07-02
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: Y和Zn双掺杂钨酸铅晶体及其制备方法，它涉及一种钨酸铅晶体及其制备方法。它解决了现有钨酸铅晶体存在VPb、Vo及晶体诱导色心Pb3+、O－和F缺陷，光学性能差的问题。Y和Zn双掺杂钨酸铅晶体由氧化钨、氧化铅、氧化钇和氧化锌制成；氧化钨与氧化铅的摩尔比为1∶1，氧化钇的掺杂量为氧化钨和氧化铅总质量的50～200ppm，氧化锌的掺杂量为氧化钨和氧化铅总质量的50～1050ppm。制备方法：一、烧结；二、采用提拉法生长晶体。本发明在钨酸铅晶体中掺杂元素钇和锌，在保留钨酸铅晶体原有优良性能的基础上，大幅度改善其光学性能。本发明Y和Zn双掺杂钨酸铅晶体的制备过程中不需要抽真空或充入惰性保护气体。
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公开(公告)号：CN101086084A
公开(公告)日：2007-12-12
申请号：CN200710072441.2
申请日：2007-07-02
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: Yb和Zn双掺杂钨酸铅晶体及其制备方法，它涉及一种钨酸铅晶体及其制备方法。它解决了现有钨酸铅晶体存在VPb、VO及晶体诱导色心Pb3+、O－和F缺陷，光学性能差的问题。Yb和Zn双掺杂钨酸铅晶体由氧化钨、氧化铅、氧化镱和氧化锌制成；氧化钨与氧化铅的摩尔比为1∶1，氧化镱的掺杂量为氧化钨和氧化铅总质量的50～300ppm，氧化锌的掺杂量为氧化钨和氧化铅总质量的50～1050ppm。制备方法：1.烧结；2.采用提拉法生长晶体。本发明在钨酸铅晶体中掺杂元素镱和锌，在保留钨酸铅晶体原有优良性能的基础上，大幅度改善其光学性能。本发明Yb和Zn双掺杂钨酸铅晶体的制备过程中不需要抽真空或充入惰性保护气体。
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公开(公告)号：CN1594672A
公开(公告)日：2005-03-16
申请号：CN200410043669.5
申请日：2004-06-30
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: C30B11/00
Abstract: 晶体的可视化小角度倾斜温梯冷凝生长装置及其生长方法，涉及一种晶体材料的生长装置及其生长方法。现有的生长装置存在镀金不方便、镀层不均匀、晶体生长应力大等弊端。本发明的生长装置与地面呈倾斜设置，倾斜后的装置中，高温热电阻(5－2)的水平高度高于低温热电阻(5－1)的水平高度。本发明的生长方法为：将生长船(3)置于石英管(4)中，密封后置于生长装置内，升高炉温，保持温度1～2小时；然后降低炉体温度，降温速率为0.05～0.1K/hr，当生长船(3)中整个晶体生成时，降温速率提高到2～5K/hr直至室温。本发明装置的晶体可以定向生长，同时，晶体向下生长比水平生长，更符合晶体生长规律，晶体质量更好；本发明方法可以避免晶体开裂，利于推广应用。
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公开(公告)号：CN119797329A
公开(公告)日：2025-04-11
申请号：CN202510034357.X
申请日：2025-01-09
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: C01B32/05 , H01M4/587 , H01M10/054
Abstract: 一种钠离子电池无烟煤基软硬碳复合负极材料的制备方法，它涉及软硬碳复合负极材料的制备方法。它是要解决现有的软硬碳复合的钠离子电池负极材料制备方法的操作繁琐、成本高的技术问题。本方法：将无烟煤粉碎至粒径＜75μm，然后在惰性气体的保护下，升温至1000～1400℃进行热解碳化，得到无烟煤基软碳材料；再将其与硬碳材料研磨混合，得到软硬碳复合负极材料。本发明的软硬碳复合负极材料的初始比容量为259～260mAh/g，首圈库伦效率达到73％～75％，循环500圈后的容量保持率达到81％～84％，具有很好的综合性能，同时制备方法简单，成本低。可用于钠离子电池领域。
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