公开(公告)号：CN103424484A

公开(公告)日：2013-12-04

申请号：CN201310163174.5

申请日：2013-05-06

Applicant: 华中农业大学

Inventor： 袁宗辉 ,  陶燕飞 ,  陈冬梅 ,  潘源虎 ,  黄玲利 ,  王玉莲 ,  王旭 ,  刘振利 ,  谢叔宇 ,  彭大鹏 ,  戴梦红 ,  郝海红 ,  程古月

IPC: G01N30/02

Abstract: 本发明属于药物残留标示物的分析方法。具体涉及一种甲脒类残留标示物(七氟丁酸酐)衍生化反应与气相色谱检测联测的分析方法。甲脒类残留标示物和七氟丁酸酐可以发生反应，所得到的含氟产物更容易气化，检测信号更强。优化了反应条件，碱性条件下，65～75℃恒温干燥箱中，甲脒类化合物水解40～60min，在55～75℃恒温干燥箱中甲脒类水解产物和七氟丁酸酐反应80～100min，冷却至室温后，加饱和NaHCO3中和，干燥后直接进行气相色谱分析。最小检出量为5μg/L，结果重现性良好，3个浓度，5次单独重复的变异系数小于15％。各项指标均能满足该药物残留量分析要求。

公开(公告)号：CN103424480A

公开(公告)日：2013-12-04

申请号：CN201310161090.8

申请日：2013-05-03

Applicant: 华中农业大学

Inventor： 袁宗辉 ,  陶燕飞 ,  陈冬梅 ,  潘源虎 ,  王玉莲 ,  黄玲利 ,  王旭 ,  刘振利 ,  谢书宇 ,  彭大鹏 ,  戴梦红 ,  郝海红 ,  程古月

IPC: G01N30/02

Abstract: 本发明为可食性动物组织中红霉素残留检测方法，属于兽药残留检测技术领域，具体涉及动物组织中红霉素残留高效液相色谱柱前衍生化反应分析方法。红霉素药物含有羟基基团与9-芴代甲氧苯酰氯发生反应，产物具有较高紫外信号响应。在偏碱性的磷酸二氢钾缓冲溶液中，用衍生化试剂9-芴代甲氧苯酰氯在水浴45℃下衍生红霉素1h，反应结束后冷却至室温上HPLC分析检测，得到比较稳定的衍生产物，对红霉素标准衍生物溶液用二极管阵列检测器进行紫外光谱扫描，在264nm处有最大吸收。本方法的灵敏度为4μg/kg，在0.1～2μg/mL范围内对峰面积呈线性响应，结果重现性良好，批内、批间变异系数CV≤15％。本发明各项指标均能满足红霉素药物残留分析的要求，灵敏度有较大提高。

公开(公告)号：CN103424479A

公开(公告)日：2013-12-04

申请号：CN201310159816.4

申请日：2013-05-03

Applicant: 华中农业大学

Inventor： 袁宗辉 ,  陶燕飞 ,  陈冬梅 ,  潘源虎 ,  王玉莲 ,  黄玲利 ,  王旭 ,  刘振利 ,  谢书宇 ,  彭大鹏 ,  戴梦红 ,  郝海红 ,  程古月

IPC: G01N30/02

Abstract: 本发明属于兽药残留分析技术领域，公开了一种羧基化合物聚醚药物氢取代衍生反应高效液相色谱柱前衍生化反应分析方法。所述的聚醚类药物含有羧基基团与荧光试剂1-溴乙酰芘发生反应，产物具有极强的荧光活性。优化反应条件：以18-冠醚-6溶液为相转移催化剂，1-溴乙酰芘溶液作为衍生化试剂，30～70℃水浴150min，待冷却后经高效液相色谱仪检测，衍生产物在激发波长为360nm，发射波长为420nm时有最大的荧光强度，最小检出量为50μg/L，在200～1600μg/L范围内对峰面积呈线性响应，结果重现性良好，3个浓度、15次重复的变异系数小于7.8％，各项指标均能满足莫能菌素、盐霉素和拉沙洛西三种聚醚类药物残留分析的要求。