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公开(公告)号：CN113603587B
公开(公告)日：2022-08-02
申请号：CN202110724716.6
申请日：2021-06-29
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C67/293 , C07C67/54 , C07C69/145
Abstract: 本发明公开了一种色度稳定的2‑甲基‑4‑乙酰氧基‑2‑丁烯醛的制备方法，包括以下步骤：(1)2‑亚甲基‑4‑乙酰氧基丁醛和助剂、溶剂在催化剂的作用下，发生气‑固‑液三相临氢异构反应生成2‑甲基‑4‑乙酰氧基‑2‑丁烯醛；(2)反应达到指定的转化率后，终止反应，降温并过滤出固相催化剂；(3)精馏分离体系中的溶剂、加氢副产物、未反应的原料，得到产品2‑甲基‑4‑乙酰氧基‑2‑丁烯醛；其中步骤(1)所述的助剂为一种或多种具有氨基和羰基两种官能团的有机化合物，基于所使用的原料2‑亚甲基‑4‑乙酰氧基丁醛，助剂用量为10‑100ppm。本发明提供的2‑甲基‑4‑乙酰氧基‑2‑丁烯醛色度低，长期存储过程中稳定性好，色度增长慢，能够更好地满足下游需求。
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公开(公告)号：CN110563561B
公开(公告)日：2022-04-22
申请号：CN201910784186.7
申请日：2019-08-19
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
Abstract: 本发明提供一种1,1,4,4‑四甲氧基‑2‑丁烯的制备方法。使用金属氧化物、卤化物负载在分子筛上作为光催化剂，以酮类或醌类为助催化剂，通过2,5‑二甲氧基‑2,5‑二氢呋喃与甲醇在可见光照射条件下发生缩醛化反应制备1,1,4,4‑四甲氧基‑2‑丁烯。该工艺具有催化剂效能高，催化剂可循环使用的优点，并且该工艺反应选择性高，副产物少，环境友好。
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公开(公告)号：CN110143875B
公开(公告)日：2022-04-22
申请号：CN201910424137.2
申请日：2019-05-21
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C69/145 , C07C67/297
Abstract: 一种4‑乙酰氧基‑2‑甲基‑2‑丁烯醛的制备方法。本发明提供了一种维生素A重要中间体五碳醛的制备方法。所述方法包括以下步骤：(1)4‑羟基丁醛和(N,N‑二甲基)亚甲基碘化铵反应生成2‑亚甲基‑4‑羟基丁醛；(2)2‑亚甲基‑4‑羟基丁醛异构得到4‑羟基‑2‑甲基‑2‑丁烯醛；(3)4‑羟基‑2‑甲基‑2‑丁烯醛和醋酸酐反应得到4‑乙酰氧基‑2‑甲基‑2‑丁烯醛(五碳醛)。所述方法以4‑羟基丁醛为起始原料，是常见的精细化学品中间体，廉价易得，反应合成路线短，反应产率高，成本较低，操作简单，对环境污染小，是一条有效的合成路线。
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公开(公告)号：CN113117753B
公开(公告)日：2022-04-19
申请号：CN202110357813.6
申请日：2021-04-01
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种疏水性催化剂及其制备方法、一种β‑紫罗兰酮的制备方法，本申请制备了一种疏水性催化剂，可以催化假紫罗兰酮形成中间体，然后间接酸催化反应制取β‑紫罗兰酮。该方法具有对设备要求不高、操作条件温和及不产生硫酸废水的特点，且β‑紫罗兰酮收率高。
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公开(公告)号：CN113603592A
公开(公告)日：2021-11-05
申请号：CN202110725518.1
申请日：2021-06-29
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C69/145 , C07C67/28 , C07C67/54
Abstract: 本发明公开了一种具有热稳定性的2‑甲基‑4‑乙酰氧基‑2‑丁烯醛的制备方法，包括以下步骤：(1)2‑亚甲基‑4‑乙酰氧基丁醛、溶剂在催化剂的作用下，发生气‑固‑液三相临氢异构反应生成2‑甲基‑4‑乙酰氧基‑2‑丁烯醛；(2)反应达到指定的转化率后，终止反应，降温并过滤出催化剂；(3)精馏分离体系中的溶剂、加氢副产物、未反应的原料，得到产品2‑甲基‑4‑乙酰氧基‑2‑丁烯醛；其中步骤(1)中，控制使用的溶剂中的活性氢以羟值含量计为≤100mgKOH/kg。本发明提供的2‑甲基‑4‑乙酰氧基‑2‑丁烯醛热稳定性好，精馏分离过程损失率低，顺式异构体含量低，能够更好地满足下游需求。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN113429271A
公开(公告)日：2021-09-24
申请号：CN202110774939.3
申请日：2021-07-09
Applicant: 万华化学(四川)有限公司 , 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C45/34 , C07C49/603
Abstract: 本发明公开了一种色度稳定的4‑氧代异佛尔酮的制备方法，包括以下步骤：(1)β‑IP和氧气、溶剂在催化剂的作用下，发生气‑液两相氧化反应生成4‑氧代异佛尔酮；(2)反应达到指定的转化率后，终止反应，降温后精馏分离体系中的溶剂、未反应的原料β‑IP，得到产品4‑氧代异佛尔酮；其中步骤(1)使用的β‑IP原料中的3‑亚甲基‑5,5‑二甲基环己酮的含量为≤5wt％。本发明提供的4‑氧代异佛尔酮色度低，长期存储过程中稳定性好，色度增长慢，能够更好地满足下游需求。
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公开(公告)号：CN113336647A
公开(公告)日：2021-09-03
申请号：CN202110683709.6
申请日：2021-06-21
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C67/29 , C07C69/145 , C07C69/63 , C07F9/54 , C07C67/293 , C07C69/16
Abstract: 本发明公开了一种4‑乙酰氧基‑2‑甲基‑2‑丁烯醛的制备方法，该方法以成盐&wittig反应为核心，以廉价易得的甲醇为反应初始原料。本发明提供了一种新的反应路线，反应步骤简单、反应条件温和，产品收率高。
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公开(公告)号：CN108997117B
公开(公告)日：2021-07-23
申请号：CN201810746336.0
申请日：2018-07-09
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C67/29 , C07C69/145
Abstract: 本发明提供了一种制备4‑乙酰氧基‑2‑甲基‑2‑丁烯醛的新方法。包含如下步骤：1、惕各醛与甲醇反应生成缩醛物(I)；2、缩醛物(I)在铜盐催化下与过氧化乙酸叔丁酯反应生成缩醛酯(II)；3、缩醛酯(II)在酸性条件下水解得到4‑乙酰氧基‑2‑甲基‑2‑丁烯醛。所述方法的起始原料惕各醛廉价易得，工艺路线短，三废少，合成路线经济有效。
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公开(公告)号：CN108440262B
公开(公告)日：2021-04-20
申请号：CN201810322296.7
申请日：2018-04-11
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C45/28 , C07C49/603
Abstract: 本发明公开了一种固液两相催化氧化β‑异佛尔酮制备4‑氧代异佛尔酮的方法。所述方法采用γ‑三氧化二铝负载金属复合氧化物(CuO‑Co2O3‑Fe2O3‑MgO/Al2O3)作为催化剂。所述方法包括以下步骤：β‑异佛尔酮在溶剂、催化剂存在下与双氧水进行氧化反应，制得4‑氧代异佛尔酮。所述方法反应条件温和、工艺简单、产品收率高，绿色环保、不产生含有重金属元素的废液，能够有效解决现有技术制备催化剂不可回收的问题。
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公开(公告)号：CN110204471B
公开(公告)日：2021-03-09
申请号：CN201910503787.6
申请日：2019-06-12
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C403/12 , B01J27/06
Abstract: 本发明提供了一种原位生成的碘催化顺式维生素A异构为全反式维生素A的方法。在弱碱性(pH＝8‑10)条件下，原位生成的碘催化低生物活性的11‑顺式和13‑顺式维生素A异构体同时转化为高生物活性的全反式异构体，同时抑制9‑顺式异构体的大量生成。本发明的反应无需使用贵金属催化剂或直接使用工业上难以操作的碘单质，具有反应成本低、工艺操作安全方便、异构化效率高等特点。
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