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公开(公告)号:CN1546445A
公开(公告)日:2004-11-17
申请号:CN200310109175.8
申请日:2003-12-05
Applicant: 浙江大学
Abstract: 本发明公开了一种癸异戊二烯醇的合成方法。在四氢呋喃和二甲基甲酰胺的混合溶剂中,在叔丁醇钾作为碱性试剂,碘化钠或溴化钠作为卤素交换试剂存在的情况下,茄尼基砜和4-氯-3-甲基-2-丁烯-1-醇乙酸酯缩合,制得5-砜基癸异戊二烯醇乙酸酯。5-砜基癸异戊二烯醇乙酸酯在-78℃~-60℃下,使用锂于甲胺中还原性脱除砜基,制得目标产物癸异戊二烯醇。本发明具有以下优点:原料来源广泛,尤其是关键中间体4-氯-3-甲基-2-丁烯-1-醇乙酸酯在工业上经济可行,且其性质稳定,易于保存;反应中避免使用昂贵和危险的试剂;反应条件温和;各步反应的产率和产物纯度均较高,减少了后处理的难度和工作量。
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公开(公告)号:CN1257875C
公开(公告)日:2006-05-31
申请号:CN200410016690.6
申请日:2004-02-26
Applicant: 浙江大学
IPC: C07C49/203 , C07C45/83
CPC classification number: Y02P20/582
Abstract: 本发明公开了一种含双键酮的顺反异构体的分离方法。它以体积比为1∶0.1~10的正己烷和乙腈为萃取剂,在含双键酮与萃取剂体积比为1∶1~100的条件下,于20~200理论级数的萃取塔中,在0~60℃下进行多级逆流萃取,得到高纯度的全反式含双键酮。本发明是一种适合工业化应用的分离含双键酮的顺反异构体的方法,与其它分离方法相比,其优点是:产物收率和纯度均较高、操作简单易行、条件温和、试剂可回收重复使用。
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公开(公告)号:CN1226260C
公开(公告)日:2005-11-09
申请号:CN200310109175.8
申请日:2003-12-05
Applicant: 浙江大学
Abstract: 本发明公开了一种癸异戊二烯醇的合成方法。在四氢呋喃和二甲基甲酰胺的混合溶剂中,在叔丁醇钾作为碱性试剂,碘化钠或溴化钠作为卤素交换试剂存在的情况下,茄尼基砜和4-氯-3-甲基-2-丁烯-1-醇乙酸酯缩合,制得5-砜基癸异戊二烯醇乙酸酯。5-砜基癸异戊二烯醇乙酸酯在-78~-60℃下,使用锂于甲胺中还原性脱除砜基,制得目标产物癸异戊二烯醇。本发明具有以下优点:原料来源广泛,尤其是关键中间体4-氯-3-甲基-2-丁烯-1-醇乙酸酯在工业上经济可行,且其性质稳定,易于保存;反应中避免使用昂贵和危险的试剂;反应条件温和;各步反应的产率和产物纯度均较高,减少了后处理的难度和工作量。
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公开(公告)号:CN1560011A
公开(公告)日:2005-01-05
申请号:CN200410016690.6
申请日:2004-02-26
Applicant: 浙江大学
IPC: C07C49/203 , C07C45/83 , C07M9
CPC classification number: Y02P20/582
Abstract: 本发明公开了一种含双键酮的顺反异构体的分离方法。它以体积比为1∶0.1~10的正己烷和乙腈为萃取剂,在含双键酮与萃取剂体积比为1∶1~100的条件下,于20~200理论级数的萃取塔中,在0~60℃下进行多级逆流萃取,得到高纯度的全反式含双键酮。本发明是一种适合工业化应用的分离含双键酮的顺反异构体的方法,与其它分离方法相比,其优点是:产物收率和纯度均较高、操作简单易行、条件温和、试剂可回收重复使用。
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