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公开(公告)号:CN116969824A
公开(公告)日:2023-10-31
申请号:CN202311026797.8
申请日:2023-08-15
Applicant: 济南大学
IPC: C07C45/63 , C07C45/81 , C07C47/575
Abstract: 本发明公开了一种合成2‑氯‑3‑羟基‑4‑甲氧基苯甲醛的制备方法,属于化学合成领域。本发明提供一种2‑氯‑3‑羟基‑4‑甲氧基苯甲醛的合成方法,以3‑羟基‑4‑甲氧基苯甲醛和次氯酸钠水溶液为原料,使用有机溶剂,调节反应pH,在低温条件下反应,通过水解、洗涤得到2‑氯‑3‑羟基‑4‑甲氧基苯甲醛。本发明合成工艺,操作简单,产品收率和纯度高,测液相纯度为98.6%,收率为96.6%。
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公开(公告)号:CN116969824B
公开(公告)日:2025-04-18
申请号:CN202311026797.8
申请日:2023-08-15
Applicant: 济南大学
IPC: C07C45/63 , C07C45/81 , C07C47/575
Abstract: 本发明公开了一种合成2‑氯‑3‑羟基‑4‑甲氧基苯甲醛的制备方法,属于化学合成领域。本发明提供一种2‑氯‑3‑羟基‑4‑甲氧基苯甲醛的合成方法,以3‑羟基‑4‑甲氧基苯甲醛和次氯酸钠水溶液为原料,使用有机溶剂,调节反应pH,在低温条件下反应,通过水解、洗涤得到2‑氯‑3‑羟基‑4‑甲氧基苯甲醛。本发明合成工艺,操作简单,产品收率和纯度高,测液相纯度为98.6%,收率为96.6%。
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公开(公告)号:CN116554143B
公开(公告)日:2024-03-26
申请号:CN202310401027.0
申请日:2023-04-14
Applicant: 济南大学
IPC: C07D401/04
Abstract: 本发明公开了一种合成(S)‑烟碱的制备工艺,属于化学合成领域。本发明提供的新型(S)‑烟碱的合成方法是通过采用4‑(3‑吡啶基)‑4‑氧代丁醛作为初始原料,二氯为溶剂,在乙酸的催化下与L‑苯丙氨酸反应生成化合物I;化合物I在Cu/ZnFe催化剂的作用下,以二氯甲烷为溶剂,通入氢气,加氢生成烟碱衍生物;以钯碳为催化剂,二氯甲烷为溶剂,烟碱衍生物加氢反应后,过滤钯碳,加入甲醛,以硼氢化钠为还原剂,反应生成烟碱,纯化得(S)‑烟碱,收率为85.9%,纯度为99.2%。
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公开(公告)号:CN116554143A
公开(公告)日:2023-08-08
申请号:CN202310401027.0
申请日:2023-04-14
Applicant: 济南大学
IPC: C07D401/04
Abstract: 本发明公开了一种合成(S)‑烟碱的制备工艺,属于化学合成领域。本发明提供的新型(S)‑烟碱的合成方法是通过采用4‑(3‑吡啶基)‑4‑氧代丁醛作为初始原料,二氯为溶剂,在乙酸的催化下与L‑苯丙氨酸反应生成化合物I;化合物I在Cu/ZnFe催化剂的作用下,以二氯甲烷为溶剂,通入氢气,加氢生成烟碱衍生物;以钯碳为催化剂,二氯甲烷为溶剂,烟碱衍生物加氢反应后,过滤钯碳,加入甲醛,以硼氢化钠为还原剂,反应生成烟碱,纯化得(S)‑烟碱,收率为85.9%,纯度为99.2%。
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公开(公告)号:CN116396213A
公开(公告)日:2023-07-07
申请号:CN202310401026.6
申请日:2023-04-14
Applicant: 济南大学
IPC: C07D213/79 , C07D213/803
Abstract: 本发明公开了一种合成2‑吡啶甲酸甲酯的制备方法,属于化学合成领域。本发明提供一种新型2‑吡啶甲酸甲酯的合成方法是以铜石墨烯复合材料为催化剂,吡啶与氯甲酸甲酯加热反应,并通过萃取等后处理得到2‑吡啶甲酸甲酯。所用的铜石墨烯复合材料由氧化石墨烯和三水合硝酸铜溶液,通过化学还原法将铜和氧化石墨烯还原后经煅烧处理而制得。本发明采用无溶剂合成工艺,具有操作流程简单,催化剂可回收利用,产品提纯方便,得到的产品纯度高的优点。
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公开(公告)号:CN116589355B
公开(公告)日:2024-11-08
申请号:CN202310609444.4
申请日:2023-05-29
Applicant: 济南大学
Abstract: 本发明公开了一种2,2,3,3‑四氟丙基碳酸甲酯的制备方法,属于化学合成领域。本发明提供一种新型2,2,3,3‑四氟丙基碳酸甲酯是以铁石墨烯复合材料为催化剂,以甲醇为溶剂,四氟丙醇与碳酸二甲酯高压加热反应,并通过萃取、蒸馏得到2,2,3,3‑四氟丙基碳酸甲酯。其中所用的铁石墨烯复合材料是由氧化石墨烯与九水合硝酸铁经水热合成法制得。本发明具有操作流程简单,催化剂可回收利用,产品提纯方便,得到的产品纯度高的优点。
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公开(公告)号:CN116396213B
公开(公告)日:2024-06-14
申请号:CN202310401026.6
申请日:2023-04-14
Applicant: 济南大学
IPC: C07D213/79 , C07D213/803
Abstract: 本发明公开了一种合成2‑吡啶甲酸甲酯的制备方法,属于化学合成领域。本发明提供一种新型2‑吡啶甲酸甲酯的合成方法是以铜石墨烯复合材料为催化剂,吡啶与氯甲酸甲酯加热反应,并通过萃取等后处理得到2‑吡啶甲酸甲酯。所用的铜石墨烯复合材料由氧化石墨烯和三水合硝酸铜溶液,通过化学还原法将铜和氧化石墨烯还原后经煅烧处理而制得。本发明采用无溶剂合成工艺,具有操作流程简单,催化剂可回收利用,产品提纯方便,得到的产品纯度高的优点。
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公开(公告)号:CN117024377A
公开(公告)日:2023-11-10
申请号:CN202311026798.2
申请日:2023-08-15
Applicant: 济南大学
IPC: C07D295/13 , C07C231/02 , C07C235/46
Abstract: 本发明公开了一种合成2‑氯‑3,4‑二对甲氧苯甲氧基‑N‑(2‑(1‑吡咯烷)乙基)苯甲酰胺的制备方法,属于化学合成领域。本发明提供一种2‑氯‑3,4‑二对甲氧苯甲氧基‑N‑(2‑(1‑吡咯烷)乙基)苯甲酰胺的合成方法,以2‑氯‑3,4‑双((4‑甲氧基苄基)氧基)苯甲酸和2‑氯乙胺为原料,加入溶剂、碱和磺酰化试剂在低温下反应生成化合物Ⅰ;化合物I在碱的作用下与四氢吡咯反应得到2‑氯‑3,4‑二对甲氧苯甲氧基‑N‑(2‑(1‑吡咯烷)乙基)苯甲酰胺。本发明的合成工艺反应条件温和,操作简便,产品易于提纯,所得产品收率93.1%,纯度98.9%。
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公开(公告)号:CN117024377B
公开(公告)日:2025-04-29
申请号:CN202311026798.2
申请日:2023-08-15
Applicant: 济南大学
IPC: C07D295/13 , C07C231/02 , C07C235/46
Abstract: 本发明公开了一种合成2‑氯‑3,4‑二对甲氧苯甲氧基‑N‑(2‑(1‑吡咯烷)乙基)苯甲酰胺的制备方法,属于化学合成领域。本发明提供一种2‑氯‑3,4‑二对甲氧苯甲氧基‑N‑(2‑(1‑吡咯烷)乙基)苯甲酰胺的合成方法,以2‑氯‑3,4‑双((4‑甲氧基苄基)氧基)苯甲酸和2‑氯乙胺为原料,加入溶剂、碱和磺酰化试剂在低温下反应生成化合物Ⅰ;化合物I在碱的作用下与四氢吡咯反应得到2‑氯‑3,4‑二对甲氧苯甲氧基‑N‑(2‑(1‑吡咯烷)乙基)苯甲酰胺。本发明的合成工艺反应条件温和,操作简便,产品易于提纯,所得产品收率93.1%,纯度98.9%。
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公开(公告)号:CN116589355A
公开(公告)日:2023-08-15
申请号:CN202310609444.4
申请日:2023-05-29
Applicant: 济南大学
Abstract: 本发明公开了一种2,2,3,3‑四氟丙基碳酸甲酯的制备方法,属于化学合成领域。本发明提供一种新型2,2,3,3‑四氟丙基碳酸甲酯是以铁石墨烯复合材料为催化剂,以甲醇为溶剂,四氟丙醇与碳酸二甲酯高压加热反应,并通过萃取、蒸馏得到2,2,3,3‑四氟丙基碳酸甲酯。其中所用的铁石墨烯复合材料是由氧化石墨烯与九水合硝酸铁经水热合成法制得。本发明具有操作流程简单,催化剂可回收利用,产品提纯方便,得到的产品纯度高的优点。
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