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公开(公告)号：CN103044672A
公开(公告)日：2013-04-17
申请号：CN201310000360.7
申请日：2013-01-01
Applicant: 桂林理工大学
IPC: C08G63/672 , C09K19/38 , C08L63/00 , C08L67/02
Abstract: 本发明公开了一种用于环氧树脂增韧的热致性聚酯液晶的制备方法。以氢氧化钠、联苯二酚和氯己醇为原料，无水乙醇为溶剂，合成浅绿色中间体产物4，4′-二(6-羟己氧基)联苯，再以4，4′-二(6-羟己氧基)联苯、对苯二甲酰氯为原料，N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，吡啶为催化剂，制备得到淡黄色固体颗粒即为热致性聚酯液晶。本发明制备方法简单、设备简单、易于大规模生产，且所制备的热致性聚酯液晶具有良好的液晶相态和流动性，与环氧树脂有很好的相容性，能较好地增韧改性环氧树脂。
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公开(公告)号：CN102675629A
公开(公告)日：2012-09-19
申请号：CN201210204834.5
申请日：2012-06-20
Applicant: 桂林理工大学
IPC: C08G69/28 , C08L97/02 , C08L101/00 , C08L77/06
Abstract: 本发明公开了一种木塑复合材料用分散剂的制备方法。在氮气保护下，将偏苯三酸酐和催化剂对甲苯磺酸一起溶于二甲基亚砜中，恒温在120~170℃搅拌回流反应，缓慢滴加乙二胺，回流反应3~7小时，制得中间产物；将硬脂酸加入中间产物中保持反应温度恒温反应2~5小时，反应结束后所得产物用蒸馏水洗涤5~6次，以除去溶剂二甲基亚砜，得到浅黄色脂状物，即为本发明制得的木塑复合材料用分散剂；所述偏苯三酸酐、硬脂酸和二甲基亚砜为工业级，乙二胺和催化剂对甲苯磺酸为化学纯，蒸馏水为分析纯。本发明生产成本低，反应简单，且所得分散剂能够提高木粉与热塑性树脂之间相容性，从而使复合材料的力学性能提高。
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公开(公告)号：CN103539911B
公开(公告)日：2016-04-06
申请号：CN201310353234.X
申请日：2013-08-14
Applicant: 桂林理工大学
IPC: C08F292/00 , C08F220/32 , C08L63/00 , C08L51/10 , C09K19/38
Abstract: 本发明公开了一种环氧基侧链液晶接枝氧化石墨烯的制备方法。1）以丙烯酰氯、对羟基苯甲酸为原料，DMF为溶剂，吡啶作催化剂，制备含不饱和键的液晶单体；2）以含不饱和键的液晶单体、环氧丙醇为原料，吡啶作催化剂，制备含不饱和键的环氧基液晶单体；3）将氧化石墨加到DMF中，在超声波下形成氧化石墨烯混合液，再加入丙烯酰氯，得到功能化的氧化石墨烯；4）将含不饱和键的环氧基液晶单体溶于DMF中，制得液晶混合液，将液晶混合液加入到功能化氧化石墨烯混合液中，在AIBN催化下进行聚合反应，再沉淀、过滤、洗涤、干燥和研磨。本发明原料易得、工艺流程简单、重现性好及污染小，所得环氧树脂，其力学性能和热性能得到明显提高。
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公开(公告)号：CN103951814B
公开(公告)日：2015-12-30
申请号：CN201410221360.4
申请日：2014-05-25
Applicant: 桂林理工大学
Abstract: 本发明公开了一种以苹果酸为主要原料制备端羧基超支化聚酯的方法。将苹果酸加入到有机溶剂中，搅拌使其充分溶解，制得苹果酸溶液；将催化剂溶解于N，N-二甲基甲酰胺中，在N2保护下逐步滴加到苹果酸溶液中，常温搅拌反应12小时后，过滤，除去灰白色沉淀物，滤液经蒸馏除去溶剂后得到淡黄色油状粘稠液体，即为端羧基超支化聚酯；所述有机溶剂为四氢呋喃、丙酮、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺中的一种或多种；所述催化剂为N,N-二环己基碳二亚胺和N,N-二异丙基碳二亚胺中的一种或两种。本发明方法原料来源广泛，价格低，污染小，工艺简单，所得产物性能优良，能显著提高复合材料力学性能，且促进固化反应。
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公开(公告)号：CN102604332A
公开(公告)日：2012-07-25
申请号：CN201210072913.5
申请日：2012-03-16
Applicant: 桂林理工大学
Abstract: 本发明公开了一种SiO2纳米粒子接枝氧化石墨烯改性环氧树脂的方法。将正硅酸乙酯和四氢呋喃混合，滴加盐酸，常温搅拌，加入去离子水和氯化钠，搅拌均匀，用分液漏斗进行分液，弃去下层清液，往上层有机液中加入无水硫酸镁静置过夜，过滤得到SiO2溶胶；超声分散好的氧化石墨烯溶液中滴加甲苯二异氰酸酯，再加入已制得的SiO2溶胶，减压抽滤，产物用无水乙醇洗涤，烘干得到灰黑色粉末，即为SiO2纳米粒子接枝氧化石墨烯；将其加入到环氧树脂基体中，固化反应，即得改性环氧树脂固化物。该法工艺简单、操作容易、无污染，设备简单，利于降低成本，可用于大规模生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103951830B
公开(公告)日：2016-07-06
申请号：CN201410221361.9
申请日：2014-05-25
Applicant: 桂林理工大学
Abstract: 本发明公开了一种超支化聚酯接枝改性剑麻纤维素微晶的制备方法。将N,N-二环己基碳二亚胺溶解于N,N-二甲基甲酰胺中，在N2保护下逐步滴加到装有苹果酸和四氢呋喃的三口烧瓶中，30~40℃下搅拌反应12小时后，过滤，除去灰白色沉淀物，滤液蒸馏除去溶剂后得到淡黄色油状粘稠物即为端羧基超支化聚酯；在三口烧瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺、剑麻纤维素微晶和制得的端羧基超支化聚酯，在N2保护下于30~40℃搅拌反应10~30分钟，然后加入N,N-二异丙基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶，恒温反应12小时，过滤，烘干，即制得超支化聚酯接枝改性剑麻纤维素微晶。本发明方法原料来源广泛，价格低，污染小，工艺简单，所得产物性能优良，能显著提高复合材料的综合性能。
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公开(公告)号：CN103965663B
公开(公告)日：2015-10-28
申请号：CN201410221362.3
申请日：2014-05-25
Applicant: 桂林理工大学
Abstract: 本发明公开了一种聚酯液晶接枝氧化石墨烯化合物的制备方法。将4,4′-二(β-羟己氧基)联苯溶解于N,N-二甲基甲酰胺中，加入吡啶升温至50~70℃，待反应物溶解后加入对苯二甲酰氯，在50~70℃下反应6~10小时，然后将反应液倒入蒸馏水中沉析出料，过滤，真空干燥即制得聚酯液晶；量取超声分散均匀的氧化石墨烯/N, N-二甲基甲酰胺混合液，向其中加入催化剂、4-二甲氨基吡啶和聚酯液晶，在N2保护下搅拌反应8~10小时，过滤、洗涤、烘干后制得灰黑色产物，聚酯液晶接枝氧化石墨烯化合物。本发明方法工艺简单、原料易得、成本低，所得化合物与聚合物之间界面相容性好，可用于多种聚合物基复合材料的增强改性。
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公开(公告)号：CN103951814A
公开(公告)日：2014-07-30
申请号：CN201410221360.4
申请日：2014-05-25
Applicant: 桂林理工大学
Abstract: 本发明公开了一种以苹果酸为主要原料制备端羧基超支化聚酯的方法。将苹果酸加入到有机溶剂中，搅拌使其充分溶解，制得苹果酸溶液；将催化剂溶解于N，N-二甲基甲酰胺中，在N2保护下逐步滴加到苹果酸溶液中，常温搅拌反应12小时后，过滤，除去灰白色沉淀物，滤液经蒸馏除去溶剂后得到淡黄色油状粘稠液体，即为端羧基超支化聚酯；所述有机溶剂为四氢呋喃、丙酮、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺中的一种或多种；所述催化剂为N,N-二环己基碳二亚胺和N,N-二异丙基碳二亚胺中的一种或两种。本发明方法原料来源广泛，价格低，污染小，工艺简单，所得产物性能优良，能显著提高复合材料力学性能，且促进固化反应。
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公开(公告)号：CN102618094B
公开(公告)日：2013-10-30
申请号：CN201210062490.9
申请日：2012-03-08
Applicant: 桂林理工大学
Abstract: 本发明公开了一种联苯型热致性液晶化合物接枝氧化石墨烯的方法。将氢氧化钠溶于无水乙醇，加入4，4′-对羟基联苯二酚，反应，加氯乙醇，继续反应，得4，4′-二(β-羟乙氧基)联苯(BP2)；将氢氧化钠溶于去离子水，BP2溶于N，N-二甲基甲酰胺(DMF)，70～120℃反应1～5小时，加入环氧氯丙烷，四丁基溴化铵，继续反应，得联苯型液晶化合物；超声波分散形成的氧化石墨烯混合液中滴加SOCl2，反应，联苯型液晶化合物溶于DMF中与其混合，继续反应，得联苯型液晶化合物接枝氧化石墨烯。本发明原料来源广，制备工艺简单，无污染，成本较低，利于工业大规模生产。
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公开(公告)号：CN102766265A
公开(公告)日：2012-11-07
申请号：CN201210284185.4
申请日：2012-08-12
Applicant: 桂林理工大学
Abstract: 本发明公开了一种端基含环氧基热致性液晶化合物接枝氧化石墨烯的方法。以对苯二甲酰氯、对羟基苯甲酸、亚硫酰氯、一缩二乙二醇和环氧丙醇为原料，吡啶和二月桂酸丁基锡作为催化剂反应制得端基含环氧基团热致性液晶化合物；亚硫酰氯加入超声波分散形成的氧化石墨烯混合液中反应制得酰氯化氧化石墨烯；酰氯化氧化石墨烯与端基含环氧基团热致性液晶化合物为原料，以吡啶作催化剂，反应制得端基含环氧基热致性液晶化合物接枝氧化石墨烯。所述氧化石墨是以化学纯鳞片石墨为原料，采用Hummers氧化法制得；其他化学试剂纯度均为分析纯。本发明原料来源广，制备工艺简单，无污染，成本较低，利于工业大规模生产。
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