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公开(公告)号：CN102583526A
公开(公告)日：2012-07-18
申请号：CN201210022748.2
申请日：2012-01-31
Applicant: 桂林理工大学
IPC: C01G23/053
Abstract: 本发明公开了一种含有三种晶相二氧化钛分级球的制备方法。将0.25～0.3克分析纯十二烷基三甲基溴化铵加入到体积为30毫升的无水乙醇和30毫升去离子水的混合溶剂里搅拌均匀，然后再加入0.4～0.8毫升分析纯酒石酸，常温下搅拌混合均匀得混合溶液；将1～2毫升分析纯钛酸丁酯逐滴加入到步上述混合溶液中，继续搅拌直至没有白色絮状物出现；将制得的溶液转移到100毫升的高温反应釜内；放入恒温干燥箱中在120～150℃下保温24～48小时，冷却到室温得白色沉淀物；将白色沉淀物用去离子水或无水乙醇反复清洗2～3次，然后在干燥箱内在60～80℃下干燥10～12个小时。本发明成本低、工艺控制过程简单、易大规模合成。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102583526B
公开(公告)日：2014-01-08
申请号：CN201210022748.2
申请日：2012-01-31
Applicant: 桂林理工大学
IPC: C01G23/053
Abstract: 本发明公开了一种含有三种晶相二氧化钛分级球的制备方法。将0.25～0.3克分析纯十二烷基三甲基溴化铵加入到体积为30毫升的无水乙醇和30毫升去离子水的混合溶剂里搅拌均匀，然后再加入0.4～0.8毫升分析纯酒石酸，常温下搅拌混合均匀得混合溶液；将1～2毫升分析纯钛酸丁酯逐滴加入到步上述混合溶液中，继续搅拌直至没有白色絮状物出现；将制得的溶液转移到100毫升的高温反应釜内；放入恒温干燥箱中在120～150℃下保温24～48小时，冷却到室温得白色沉淀物；将白色沉淀物用去离子水或无水乙醇反复清洗2～3次，然后在干燥箱内在60～80℃下干燥10～12个小时。本发明成本低、工艺控制过程简单、易大规模合成。
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公开(公告)号：CN102583525B
公开(公告)日：2013-12-18
申请号：CN201210022741.0
申请日：2012-01-31
Applicant: 桂林理工大学
IPC: C01G23/053
Abstract: 本发明公开了一种金红石型二氧化钛介晶的制备方法。(1)将2～4毫升的分析纯四氯化钛和0.2～0.7克分析纯柠檬酸添加到60毫升的分析纯叔丁醇中，常温下搅拌混合均匀得叔丁醇的混合溶液；(2)将步骤(1)获得的叔丁醇的混合溶液转移到100毫升的高温反应釜内；(3)将步骤(2)的高温反应釜放入恒温干燥箱中在180～230℃下保温14～20小时，自然冷却到室温得白色沉淀物；(4)将步骤(3)所获得的白色沉淀物用去离子水或无水乙醇反复清洗2-3次，然后在干燥箱内在60～80℃下干燥10～12个小时即制得金红石型二氧化钛介晶。本发明成本低、工艺控制过程简单、易大规模生产，制得的金红石型二氧化钛介晶具有单分散性，单个介晶由金红石型二氧化钛纳米晶颗粒组成。
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公开(公告)号：CN102544463A
公开(公告)日：2012-07-04
申请号：CN201210022738.9
申请日：2012-01-31
Applicant: 桂林理工大学
IPC: H01M4/48
Abstract: 本发明公开了一种二氧化钛微米球的制备方法。将分析纯钛酸丁酯1～2毫升加入到60毫升分析纯叔丁醇中，室温下搅拌均匀后，然后加入3～5克月桂酸，磁力搅拌加热到60～70℃后保温2小时，自然冷却至室温得到澄清透明溶液；将获得的溶液转移到具有聚四氟乙烯内衬的100毫升不锈钢反应釜内；将反应釜放入恒温干燥箱中在150～200℃下保温10～15小时，自然冷却到室温得白色沉淀物；将所获得的白色沉淀物用去离子水或无水乙醇反复清洗2～3次，然后在干燥箱内在80～110℃下干燥10-18个小时。本发明成本低、工艺控制过程简单、易大规模合成，制得的二氧化钛微米球直径为2～5微米。本发明所制备的二氧化钛微米球作为锂离子电池负极材料具有优异的循环性能和冲放电比容量。
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公开(公告)号：CN102583525A
公开(公告)日：2012-07-18
申请号：CN201210022741.0
申请日：2012-01-31
Applicant: 桂林理工大学
IPC: C01G23/053
Abstract: 本发明公开了一种金红石型二氧化钛介晶的制备方法。(1)将2～4毫升的分析纯四氯化钛和0.2～0.7克分析纯柠檬酸添加到60毫升的分析纯叔丁醇中，常温下搅拌混合均匀得叔丁醇的混合溶液；(2)将步骤(1)获得的叔丁醇的混合溶液转移到100毫升的高温反应釜内；(3)将步骤(2)的高温反应釜放入恒温干燥箱中在180～230℃下保温14～20小时，自然冷却到室温得白色沉淀物；(4)将步骤(3)所获得的白色沉淀物用去离子水或无水乙醇反复清洗2-3次，然后在干燥箱内在60～80℃下干燥10～12个小时即制得金红石型二氧化钛介晶。本发明成本低、工艺控制过程简单、易大规模生产，制得的金红石型二氧化钛介晶具有单分散性，单个介晶由金红石型二氧化钛纳米晶颗粒组成。
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公开(公告)号：CN102569762A
公开(公告)日：2012-07-11
申请号：CN201210022747.8
申请日：2012-01-31
Applicant: 桂林理工大学
Abstract: 本发明公开了一种连续非球形分级微纳空心结构二氧化钛的制备方法。将15～20毫升无水叔丁醇加入到100毫升去离子水和3～5克草酸配置的澄清透明溶液中，磁力搅拌加热到60～70℃后保温2小时，自然冷却至室温得到透明的混合溶液；将混合溶液60毫升转移到100毫升的具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内；将反应釜放入恒温干燥箱中在150～200℃下保温10～15小时，自然冷却到室温获得白色沉淀物；将获得的白色沉淀物用去离子水或无水乙醇反复清洗2～3次，然后在干燥箱内在60～80℃下干燥10～12个小时。本发明制备的连续非球形分级微纳空心结构二氧化钛具有充放电比容量高、循环性能好等优点。
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