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公开(公告)号：CN117821997A
公开(公告)日：2024-04-05
申请号：CN202311694127.3
申请日：2023-12-11
Applicant: 桂林理工大学
Abstract: 本发明公开了一种醛腙类化合物的电化学氧化C‑H硫醚化反应，该方法的合成过程为：在未分割电解槽中按比例加入不同醛腙类化合物和硫酚，以四乙基四氟硼酸铵为电解质，以乙腈为溶剂，使用石墨棒为电极，于4 mA恒流条件下搅拌反应5小时，粗产物经分离纯化后可得硫醚化目标产物。本发明首次实现醛腙C‑H的硫醚化反应，使用电代替传统氧化剂，同时，避免了金属催化剂的使用，具有优良的原子经济性。除此之外，底物简单易得、选择性单一、官能团容忍性好是该反应的主要优点。
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公开(公告)号：CN117779063A
公开(公告)日：2024-03-29
申请号：CN202311796891.1
申请日：2023-12-25
Applicant: 桂林理工大学
Abstract: 本发明公开了一种合成N‑亚磺酰基亚砜亚胺衍生物的方法，该策略的合成步骤为：在未分割电解槽中按比例加入含不同取代基的二硫醚和亚砜亚胺，以四正丁基氯化铵为电解质，磷酸钾为碱，甲醇和1,2‑二氯乙烷组成的混合溶液为溶剂，体积比为甲醇：1,2‑二氯乙烷=1：2，使用碳棒为阳极，铂片为阴极，于10 mA恒流条件下室温搅拌反应2小时，反应结束后经柱层析分离纯化得目标产物N‑亚磺酰基亚砜亚胺衍生物。该策略首次实现了电化学条件下亚砜亚胺的N‑H键亚磺酰化反应，避免了过渡金属催化剂和氧化剂的使用，同时反应条件温和且操作简便，具有良好的官能团容忍性。
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公开(公告)号：CN116377457A
公开(公告)日：2023-07-04
申请号：CN202310199547.8
申请日：2023-03-04
Applicant: 桂林理工大学
Abstract: 本发明公开了一种卤代喹啉‑4(1H)‑酮衍生物的电化学合成方法，该反应的合成方法为：在未分离电解槽中，加入喹啉‑4(1H)‑酮衍生物、卤化物和溶剂，使用石墨棒作为阳极，铂片作为阴极，于10毫安的电流条件下搅拌，反应粗产物经分离纯化后可得卤代喹啉‑4(1H)‑酮衍生物。本发明发展了一种卤化钾与喹啉‑4(1H)‑酮衍生物的电化学C‑H卤化反应，通过简单的操作即可构建一系列官能团化的卤代喹啉‑4(1H)‑酮衍生物，与传统的合成方法相比，主要优点如下：1）反应条件温和，室温下即可顺利进行；2）操作简单，无需氮气保护；3）反应使用电作为氧化方法，避免了化学氧化剂的使用；4）官能团容忍性好，产率高，反应时间短且易于放大。
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公开(公告)号：CN118345388A
公开(公告)日：2024-07-16
申请号：CN202410499387.3
申请日：2024-04-24
Applicant: 桂林理工大学
Abstract: 本发明公开了一种电化学促进制备吡唑酮取代喹喔啉酮衍生物的方法，该方法的合成方法为：在三颈烧瓶中，按比例加入不同种类的喹喔啉酮和二氢吡唑酮衍生物，随后加入电解质和溶剂，插入电极，于室温条件下通电搅拌反应，粗产物经柱层析分离纯化后可得吡唑酮取代喹喔啉酮衍生物。该反应不仅步骤简单、反应高效，而且展现出优良的原子经济性。此外，该反应无需使用金属催化剂、氧化剂和强碱，具有优良的底物普适性。更重要的是，该反应能实现克级规模制备，为大规模生产奠定了基础。
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公开(公告)号：CN117165966A
公开(公告)日：2023-12-05
申请号：CN202310911384.1
申请日：2023-07-24
Applicant: 桂林理工大学
Abstract: 本发明公开了一种电化学促进构建N‑硫醚取代亚砜亚胺衍生物的方法，该方法的合成方法为：在三颈圆底烧瓶中，加入四丁基碘化铵、亚砜亚胺类化合物、二硫醚类化合物、叔丁醇、溶剂，插入电极，于室温条件下通电搅拌反应，粗产物经分离纯化后可得N‑硫醚取代亚砜亚胺衍生物。本发明实现了电化学条件下亚砜亚胺类化合物与二硫醚类化合物的高效偶联反应，通过简单的操作即可构建一系列官能团化的N‑硫基亚砜亚胺衍生物。此外，该反应无需添加金属催化剂、氧化剂和碱，具有良好的官能团容忍性。
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