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公开(公告)号：CN114634509A
公开(公告)日：2022-06-17
申请号：CN202210182821.6
申请日：2022-02-27
Applicant: 复旦大学
IPC: C07D455/03 , C07B53/00
Abstract: 本发明属于有机化学工程技术领域，具体为一种(‑)‑四氢小檗生物碱的全连续流制备方法。本发明包括：将取代苯乙胺和取代苯甲醛在混合，再与氢气混合，并输送到固定床反应器内进行还原胺化反应得到仲胺；反应液与盐酸甲醇输送到多级连续振荡反应器内进行成盐反应得到仲胺盐酸盐混悬液；用甲酸溶解继续后续反应；继续与乙二醛二甲缩醛溶液在微混合器和微通道反应器中进行连续环合反应；通过膜分离器得到二氢小檗生物碱的二氯甲烷溶液；继续与催化剂/配体/添加剂的溶液混合，再与氢气混合并输送到微通道反应器中，进行不对称氢化反应；其中，不同物料混合采用不同的微混合器；最终在线柱纯化，得到最终产品(‑)‑四氢小檗生物碱。本发明方法安全性好，反应时间短，自动化程度高，时空产率高，能耗低和易于工业放大应用。
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公开(公告)号：CN113248413B
公开(公告)日：2022-07-22
申请号：CN202110364353.X
申请日：2021-04-05
Applicant: 复旦大学
IPC: C07C317/32 , C07C315/04 , B01J19/00
Abstract: 本发明属于制药工程技术领域，具体为使用微反应系统连续制备甲砜霉素的方法。本发明使用的微反应系统包括微混合器和微通道反应器以及背压装置，制备时将原料（1R,2R）‑2‑氨基‑1‑（4‑（甲磺酰基）苯基）丙烷‑1,3‑二醇的溶液与二氯乙酸甲酯的碱溶液分别用泵同时注入微反应器进行缩合反应，反应产物经浓缩、重结晶、过滤、洗涤、干燥，得到甲砜霉素产物。本发明提供的方法，反应时间仅几分钟，产物甲砜霉素的收率大于99%，纯度大于99%，操作方便，连续可控，无放大效应，工艺过程效率高，具有很好的工业化应用前景。
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公开(公告)号：CN113200875B
公开(公告)日：2022-06-21
申请号：CN202110451700.2
申请日：2021-04-26
Applicant: 复旦大学
IPC: C07C213/02 , C07C215/36 , C07C315/04 , C07C317/32 , C07C319/20 , C07C323/32 , C07C215/68 , B01J19/00
Abstract: 本发明属于制药工程技术领域，具体为一种连续制备2‑氨基‑1,3‑二醇类化合物的微反应系统和方法。本发明的微反应系统包括依次连通的微混合器和微通道反应器；微混合器用于原料物2‑硝基‑1,3‑二醇类化合物的溶液与氢气进行混合；微通道反应器用于上述混合物的连续反应；将钯催化剂填充于微通道反应器内，再将含2‑硝基‑1,3‑二醇类化合物溶于有机溶剂，与氢气同时输送到微通道反应器内，进行连续催化氢化反应即得相应的2‑氨基‑1,3‑二醇类化合物。本发明方法的反应时间仅几分钟，产物2‑氨基‑1,3‑二醇类化合物的收率均大于99%，工艺过程连续，自动化程度高，时空产率高，且操作简便，无需反应液与催化剂的分离步骤，成本低，绿色安全，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN113264845A
公开(公告)日：2021-08-17
申请号：CN202110456221.X
申请日：2021-04-26
Applicant: 复旦大学
IPC: C07C231/12 , C07C233/18 , C07C231/02 , C07C233/36 , B01F5/06 , B01F13/00 , B01F13/10 , B01J19/00
Abstract: 本发明属于制药工程技术领域，具体为一种使用微反应系统连续制备氯霉素的方法。该方法将原料（1R，2R）‑2‑氨基‑1‑（4‑氨基苯基）丙烷‑1,3‑二醇的有机溶液与二氯乙酸甲酯的有机溶液分别同时泵入连通的第一微混合器和第一微通道反应器的微反应系统中，进行连续酰胺化反应；向流出的混合液中加入丙酮、水和缓冲溶液，然后将混合液与过硫酸氢钾复合盐的水溶液分别同时泵入连通的第二微混合器和第二微通道反应器的微反应系统中，进行连续氧化反应。最后，经淬灭、萃取等过程，得到氯霉素产物。本发明方法，反应时间短，产物氯霉素的收率大于90%，操作方便，连续可控，无放大效应，工艺过程效率高，具有很好的工业化应用前景。
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公开(公告)号：CN113200875A
公开(公告)日：2021-08-03
申请号：CN202110451700.2
申请日：2021-04-26
Applicant: 复旦大学
IPC: C07C213/02 , C07C215/36 , C07C315/04 , C07C317/32 , C07C319/20 , C07C323/32 , C07C215/68 , B01J19/00
Abstract: 本发明属于制药工程技术领域，具体为一种连续制备2‑氨基‑1,3‑二醇类化合物的微反应系统和方法。本发明的微反应系统包括依次连通的微混合器和微通道反应器；微混合器用于原料物2‑硝基‑1,3‑二醇类化合物的溶液与氢气进行混合；微通道反应器用于上述混合物的连续反应；将钯催化剂填充于微通道反应器内，再将含2‑硝基‑1,3‑二醇类化合物溶于有机溶剂，与氢气同时输送到微通道反应器内，进行连续催化氢化反应即得相应的2‑氨基‑1,3‑二醇类化合物。本发明方法的反应时间仅几分钟，产物2‑氨基‑1,3‑二醇类化合物的收率均大于99%，工艺过程连续，自动化程度高，时空产率高，且操作简便，无需反应液与催化剂的分离步骤，成本低，绿色安全，易于工业化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN114634509B
公开(公告)日：2024-07-02
申请号：CN202210182821.6
申请日：2022-02-27
Applicant: 复旦大学
IPC: C07D455/03 , C07B53/00
Abstract: 本发明属于有机化学工程技术领域，具体为一种(‑)‑四氢小檗生物碱的全连续流制备方法。本发明包括：将取代苯乙胺和取代苯甲醛在混合，再与氢气混合，并输送到固定床反应器内进行还原胺化反应得到仲胺；反应液与盐酸甲醇输送到多级连续振荡反应器内进行成盐反应得到仲胺盐酸盐混悬液；用甲酸溶解继续后续反应；继续与乙二醛二甲缩醛溶液在微混合器和微通道反应器中进行连续环合反应；通过膜分离器得到二氢小檗生物碱的二氯甲烷溶液；继续与催化剂/配体/添加剂的溶液混合，再与氢气混合并输送到微通道反应器中，进行不对称氢化反应；其中，不同物料混合采用不同的微混合器；最终在线柱纯化，得到最终产品(‑)‑四氢小檗生物碱。本发明方法安全性好，反应时间短，自动化程度高，时空产率高，能耗低和易于工业放大应用。
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公开(公告)号：CN113264892A
公开(公告)日：2021-08-17
申请号：CN202110364361.4
申请日：2021-04-05
Applicant: 复旦大学
IPC: C07D263/14
Abstract: 本发明属于制药工程技术领域，具体为一种使用微反应系统连续制备氟苯尼考关键中间体的方法。本发明使用由微混合器和微通道反应器以及背压装置组成的微反应系统；该方法将原料（1R,2R）‑2‑氨基‑1‑（4‑（甲磺酰基）苯基）丙烷‑1,3‑二醇的溶液与二氯乙腈的酸溶液分别用泵同时注入微反应器进行环化反应，反应产物经浓缩、重结晶、过滤、洗涤、干燥，得到（4R,5R）‑2‑（二氯甲基）‑5‑（4‑（甲磺酰基）苯基）‑4,5‑二氢恶唑‑4‑基）甲醇产物。本发明方法，反应时间仅几分钟，产物收率大于95%，纯度大于99%，操作方便，连续可控，无放大效应，工艺过程效率高，具有很好的工业化应用前景。
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公开(公告)号：CN113248413A
公开(公告)日：2021-08-13
申请号：CN202110364353.X
申请日：2021-04-05
Applicant: 复旦大学
IPC: C07C317/32 , C07C315/04 , B01J19/00
Abstract: 本发明属于制药工程技术领域，具体为使用微反应系统连续制备甲砜霉素的方法。本发明使用的微反应系统包括微混合器和微通道反应器以及背压装置，制备时将原料（1R,2R）‑2‑氨基‑1‑（4‑（甲磺酰基）苯基）丙烷‑1,3‑二醇的溶液与二氯乙酸甲酯的碱溶液分别用泵同时注入微反应器进行缩合反应，反应产物经浓缩、重结晶、过滤、洗涤、干燥，得到甲砜霉素产物。本发明提供的方法，反应时间仅几分钟，产物甲砜霉素的收率大于99%，纯度大于99%，操作方便，连续可控，无放大效应，工艺过程效率高，具有很好的工业化应用前景。
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公开(公告)号：CN116283952A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202211106180.2
申请日：2022-09-09
Applicant: 复旦大学
IPC: C07D415/00
Abstract: 本发明公开了一种维生素B1的全连续流制备方法。本发明将氯酯反应液、2‑甲基‑4‑氨基‑5‑氨甲基嘧啶反应液和二硫化碳输送到连续流反应器内进行连续加成反应，得到的反应混合液进入连续过滤与反应装置，滤饼继续与盐酸溶液反应后，混合液经过控制阀门与无机碱水溶液一起输送到微混合器和连续流反应器中，流出的混合反应液和过氧化氢输送到另一反应器中进行连续氧化反应得到硫酸硫胺；最终，反应混合液进入连续过滤与反应装置；滤饼与盐酸的有机溶液反应得到维生素B1产品。本发明方法相比传统间歇釜式合成方法，反应时间短，产物收率高，自动化程度高，过程连续效率高，时空产率高，能耗低和易于工业放大应用。
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公开(公告)号：CN113264892B
公开(公告)日：2022-12-20
申请号：CN202110364361.4
申请日：2021-04-05
Applicant: 复旦大学
IPC: C07D263/14
Abstract: 本发明属于制药工程技术领域，具体为一种使用微反应系统连续制备氟苯尼考关键中间体的方法。本发明使用由微混合器和微通道反应器以及背压装置组成的微反应系统；该方法将原料（1R,2R）‑2‑氨基‑1‑（4‑（甲磺酰基）苯基）丙烷‑1,3‑二醇的溶液与二氯乙腈的酸溶液分别用泵同时注入微反应器进行环化反应，反应产物经浓缩、重结晶、过滤、洗涤、干燥，得到（4R,5R）‑2‑（二氯甲基）‑5‑（4‑（甲磺酰基）苯基）‑4,5‑二氢恶唑‑4‑基）甲醇产物。本发明方法，反应时间仅几分钟，产物收率大于95%，纯度大于99%，操作方便，连续可控，无放大效应，工艺过程效率高，具有很好的工业化应用前景。
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