一种利用电化学微通道反应装置连续制备1,3-茚二酮螺咪唑啉类化合物的方法

    公开(公告)号:CN114737210A

    公开(公告)日:2022-07-12

    申请号:CN202210449274.3

    申请日:2022-04-26

    Abstract: 本发明公开了一种利用电化学微通道反应装置连续制备1,3‑茚二酮螺咪唑啉类化合物的方法,将2‑芳基‑1,3‑茚二酮类化合物、N‑苯基苄脒类化合物、电解质和溶剂混合制备成均相溶液,然后用注射泵单股进样,将此溶液通入电化学微通道反应装置的进样口,在此装置中进行连续的电化学反应,即可得到1,3‑茚二酮螺咪唑啉类化合物。本发明采用电化学微通道反应装置连续制备1,3‑茚二酮螺咪唑啉类化合物,不用添加金属催化剂,操作简单,反应时间短,产物收率最高可达98%。该方法可以有效克服传统合成路径中步骤繁杂、反应时间长,需要当量强氧化剂和昂贵催化剂,温度过高和原子效率低等问题。

    一种利用微通道反应装置合成含螺环1,3-茚二酮结构的γ-丁内酯的方法

    公开(公告)号:CN111233884B

    公开(公告)日:2021-01-26

    申请号:CN202010146587.2

    申请日:2020-03-05

    Abstract: 本发明公开了一种利用微通道反应装置合成含螺环1,3‑茚二酮结构的γ‑丁内酯的方法,其包括如下步骤:(1)将2‑亚苄基‑1,3‑茚二酮类化合物、丙二酸环(亚)异丙酯溶于有机溶剂中,制成均相溶液A;(2)将催化剂、氧化剂溶于有机溶剂中,制成均相溶液B;(3)将均相溶液A和均相溶液B分别同时泵入微通道反应装置中的微混合器,混合后通入微反应器进行反应;(4)收集微反应器的流出液,即得。与现有技术相比,本发明首次以2‑亚苄基‑1,3‑茚二酮类化合物为底物制备新的含螺环1,3‑茚二酮结构的γ‑丁内酯,该方法避免使用酸性原料以及价格昂贵的金属,使用的非金属催化剂同样具备优异的催化性能。

    一种利用微通道反应装置合成咪唑类化合物的方法

    公开(公告)号:CN114262296B

    公开(公告)日:2023-07-18

    申请号:CN202111573148.0

    申请日:2021-12-21

    Abstract: 本发明公开了一种利用微通道反应装置合成咪唑类化合物的方法,以α,β‑不饱和酮肟酯类化合物I、胺类化合物II和多聚甲醛III为反应原料,加入催化剂和添加物,利用微通道模块化反应装置制备如式Ⅳ所示的咪唑类化合物。首次以α,β‑不饱和酮肟酯类化合物为底物制备新的咪唑类衍生物,该方法避免多步反应提高原子利用率,使用廉价金属催化剂以及低毒溶剂,反应条件更加绿色,对环境友好。采用的微通道反应装置可加快反应速率,缩短反应时间,实现该类化合物的连续合成,产品质量稳定,反应过程易控制,且能有效地提高反应的传质传热效果,提高反应过程的安全性,降低废水排放量,具有良好的工业应用前景。

    一种利用微通道反应装置制备2-甲基-5-硝基咪唑的方法

    公开(公告)号:CN116178272A

    公开(公告)日:2023-05-30

    申请号:CN202310174619.3

    申请日:2023-02-28

    Abstract: 本发明公开了一种利用微通道反应装置制备2‑甲基‑5‑硝基咪唑的方法,将2‑甲基咪唑和亚硝酸叔丁酯溶解于有机溶剂中,制成均相溶液A;将氧化剂和催化剂溶解于有机溶剂中,制成均相溶液B;将均相溶液A和均相溶液B同时泵入到含有加热功能的微通道反应装置中进行反应;收集微通道反应装置流出的有机相,将有机相经真空浓缩并纯化后,即得2‑甲基‑5‑硝基咪唑。与已有的制备方法相比,本发明涉及的反应是一种全新的合成2‑甲基‑5‑硝基咪唑的方法,避免使用污染环境的混酸,反应操作简便,条件温和,产率高,对环境友好。

    一种利用电化学微通道反应装置连续制备1,3-茚二酮螺咪唑啉类化合物的方法

    公开(公告)号:CN114737210B

    公开(公告)日:2023-04-18

    申请号:CN202210449274.3

    申请日:2022-04-26

    Abstract: 本发明公开了一种利用电化学微通道反应装置连续制备1,3‑茚二酮螺咪唑啉类化合物的方法,将2‑芳基‑1,3‑茚二酮类化合物、N‑苯基苄脒类化合物、电解质和溶剂混合制备成均相溶液,然后用注射泵单股进样,将此溶液通入电化学微通道反应装置的进样口,在此装置中进行连续的电化学反应,即可得到1,3‑茚二酮螺咪唑啉类化合物。本发明采用电化学微通道反应装置连续制备1,3‑茚二酮螺咪唑啉类化合物,不用添加金属催化剂,操作简单,反应时间短,产物收率最高可达98%。该方法可以有效克服传统合成路径中步骤繁杂、反应时间长,需要当量强氧化剂和昂贵催化剂,温度过高和原子效率低等问题。

    一种利用微通道反应装置合成2,4,6-三取代嘧啶化合物的方法

    公开(公告)号:CN114426522A

    公开(公告)日:2022-05-03

    申请号:CN202111586096.0

    申请日:2021-12-21

    Abstract: 本发明公开了一种利用微通道反应装置合成2,4,6‑三取代嘧啶化合物的方法,以α,β‑不饱和酮肟化合物I为反应原料,利用微通道模块化反应装置制备式II所示的嘧啶类化合物。本发明首次以α,β‑不饱和酮肟化合物为底物制备2,4,6‑三取代嘧啶衍生物,和以前报道合成方法相比该方法不使用贵金属催化剂以及强酸强碱,反应条件更加绿色,对环境友好。采用的微通道反应装置可加快反应速率,缩短反应时间,实现该类化合物的连续合成,产品质量稳定,反应过程易控制,且能有效地提高反应的传质传热效果,提高反应过程的安全性,降低废水排放量,具有良好的工业应用前景。

    一种利用微通道模块反应装置连续制备异丁苯丙酸的方法

    公开(公告)号:CN116375574B

    公开(公告)日:2025-04-29

    申请号:CN202310342914.5

    申请日:2023-03-30

    Abstract: 本发明属于光催化有机化学合成技术领域,涉及一种利用微通道模块反应装置连续制备异丁苯丙酸的方法。将异丁基苯和2‑溴丙酸甲酯溶于溶剂,得到溶液A;将光催化剂和碱溶于溶剂,得到溶液B;将溶液A与溶液B分别同时泵入微通道模块反应装置的第一微结构反应器中进行光反应,得到第一反应液;将得到的第一反应液与酸性水溶液分别同时泵入微通道模块反应装置的第二微结构反应器中进行水解反应,得到第二反应液;第二反应液经水洗、萃取、分离纯化,即得异丁苯丙酸。本发明提供的利用微通道模块反应装置连续制备异丁苯丙酸的方法,反应效率高,能耗低,反应条件温和,反应过程更加安全、高效和绿色环保,在后期工业化应用方面具有较大潜力。

    一种利用微通道反应装置合成2,3-二取代吡咯类化合物的方法

    公开(公告)号:CN116444413B

    公开(公告)日:2025-04-18

    申请号:CN202310420264.1

    申请日:2023-04-19

    Abstract: 本发明公开了一种利用微通道反应装置合成2,3‑二取代吡咯类化合物的方法,包括如下步骤:(1)将式I所示的α,β‑不饱和酮肟酯溶于溶剂中,作为反应液A;(2)将式II所示的2‑苯甲酰乙酰苯胺和III所示的多聚甲醛以及碱性添加物溶于溶剂中,作为反应液B;(3)将反应液A与反应液B同时泵入以铜管为反应管道的微通道反应器中反应;(4)收集微通道反应器的流出液,即得到如式Ⅳ所示的2,3‑二取代吡咯类化合物。本发明提供了一种利用微通道反应装置连续制备2,3‑二取代吡咯类化合物的方法,该方法涉及的反应为均相体系,不需添加贵金属催化剂,且有很好的底物适应性,在后期工业化应用方面具有较大潜力。

    一种含羧酸叔丁酯和1,3-茚二酮结构的螺环γ-丁内酯及其制备方法

    公开(公告)号:CN116162076B

    公开(公告)日:2024-03-29

    申请号:CN202310149337.8

    申请日:2023-02-22

    Abstract: 本发明公开了一种含羧酸叔丁酯和1,3‑茚二酮结构的螺环γ‑丁内酯及其制备方法,在氮气保护下,将2‑芳基‑1,3‑茚二酮类化合物和丙二酸环(亚)异丙酯溶解于有机溶剂中,制成均相溶液A;将氧化剂和光催化剂溶解于有机溶剂中,制成均相溶液B;均相溶液A、均相溶液B同时泵到含有蓝光LED照射的微通道反应装置中进行反应;收集微通道反应装置流出的有机相,将有机相经真空浓缩得到粗产物,最后粗产物进一步分离纯化,即得螺环γ‑丁内酯;本发明方法避免使用价格昂贵的原料和催化剂,并且条件温和、操作简便,在螺环γ‑丁内酯内引入羧酸叔丁酯,极大地增加了该类化合物的溶解性,在药物研发中,则可有效地避免该类药物进入血脑屏障后对各类脑细胞造成不良影响。

    一种利用微通道模块反应装置连续制备异丁苯丙酸的方法

    公开(公告)号:CN116375574A

    公开(公告)日:2023-07-04

    申请号:CN202310342914.5

    申请日:2023-03-30

    Abstract: 本发明属于光催化有机化学合成技术领域,涉及一种利用微通道模块反应装置连续制备异丁苯丙酸的方法。将异丁基苯和2‑溴丙酸甲酯溶于溶剂,得到溶液A;将光催化剂和碱溶于溶剂,得到溶液B;将溶液A与溶液B分别同时泵入微通道模块反应装置的第一微结构反应器中进行光反应,得到第一反应液;将得到的第一反应液与酸性水溶液分别同时泵入微通道模块反应装置的第二微结构反应器中进行水解反应,得到第二反应液;第二反应液经水洗、萃取、分离纯化,即得异丁苯丙酸。本发明提供的利用微通道模块反应装置连续制备异丁苯丙酸的方法,反应效率高,能耗低,反应条件温和,反应过程更加安全、高效和绿色环保,在后期工业化应用方面具有较大潜力。

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