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公开(公告)号:CN1425656A
公开(公告)日:2003-06-25
申请号:CN02157261.5
申请日:2002-12-26
Applicant: 南京大学
IPC: C07D279/14 , C07C215/50
Abstract: 一类(±)-1-(α-氨基苄基)-2-萘酚的缩酮或缩醛化合物,其特征是具有结构通式:通式中-RH=-H,-CH3,-CH2CH3;或者-R-R-=-(CH2)4-,-(CH2)5-。它们可以用于制备S-1-(α-氨基苄基)-2-萘酚或R-1-(α-氨基苄基)-2-萘酚,并得到满意的化学产率和光学产率。本发明公开了其制备方法。
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公开(公告)号:CN101250203B
公开(公告)日:2011-11-30
申请号:CN200810024505.6
申请日:2008-03-25
Applicant: 南京大学
Abstract: 一种制备硫代-1,2-二碳代-闭式-十二碳硼烷(12)有机衍生物的方法,它是在1,2-C2B10H12的乙醚溶液中,注入正丁基锂,搅拌0.5~2小时后加入硫单质,继续搅拌1~3小时后得到Li2S2C2B10H10,在低温下将金属化合物的四氢呋喃溶液加入Li2E2C2B10H10的乙醚溶液(1∶1)中,并在低温下搅拌1~3小时后自然升至室温,再搅拌2~12小时,分离,蒸去溶剂,得到硫代-1,2-二碳代-闭式-十二碳硼烷(12)配体的平面四配位金属化合物1,所述的金属化合物是VIII族元素的化合物。将平面四硫基配位的金属配合物1和炔烃溶解在有机溶剂中,在-20~110℃下反应1~24小时,得到硫代-1,2-二碳代-闭式-十二碳硼烷(12)有机衍生物,该方法简单、易行,制备了Fc(CCH)(S2C2B10H10)、[(FcC(CH2)S)]2C2B10H10、Ph(CCH)(S2C2B10H10)和(MeOCOCHCHS)2C2B10H10。
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公开(公告)号:CN1348952A
公开(公告)日:2002-05-15
申请号:CN01127170.1
申请日:2001-09-04
Applicant: 南京大学
IPC: C07C215/50 , C07C213/10 , C07M7/00
Abstract: 一种制备S-(+)-1-(α-氨基苄基)-2-萘酚或R-(-)-1-(α-氨基苄基)-2-萘酚的制备方法,主要包括以下步骤:A.在室温下将消旋的(±)-1-(α-氨基苄基)-2-萘酚加丙酮搅拌,加入L-(+)-酒石酸,继续搅拌至白色固体完全沉淀后,过滤得到S-(+)-1-(α-氨基苄基)-2-萘酚与L-(+)-酒石酸的复合物S-L-2固体。B.温下将步骤A得到的S-(+)-1-(α-氨基苄基)-2-萘酚与L-(+)-酒石酸的复合物S-L-2固体在碳酸钠溶液中搅拌解析后用乙醚提取。合并的提取液经浓缩后得到的残留液在低温下静置,析出高光学纯度的S-(+)-1-(α-氨基苄基)-2-萘酚(S-1)的晶体。该方法可以得到光学异构体的化学产率一般≥85%,光学产率一般≥99.5%,光学纯度为99%ee。
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公开(公告)号:CN101250203A
公开(公告)日:2008-08-27
申请号:CN200810024505.6
申请日:2008-03-25
Applicant: 南京大学
Abstract: 一种制备硫代-1,2-二碳代-闭式-十二碳硼烷(12)有机衍生物的方法,它是在1,2-C2B10H12的乙醚溶液中,注入正丁基锂,搅拌0.5~2小时后加入硫单质,继续搅拌1~3小时后得到Li2S2C2B10H10,在低温下将金属化合物的四氢呋喃溶液加入Li2E2C2B10H10的乙醚溶液(1∶1)中,并在低温下搅拌1~3小时后自然升至室温,再搅拌2~12小时,分离,蒸去溶剂,得到硫代-1,2-二碳代-闭式-十二碳硼烷(12)配体的平面四配位金属化合物1,所述的金属化合物是VIII族元素的化合物。将平面四硫基配位的金属配合物1和炔烃溶解在有机溶剂中,在-20~110℃下反应1~24小时,得到硫代-1,2-二碳代-闭式-十二碳硼烷(12)有机衍生物,该方法简单、易行,制备了Fc(CCH)(S2C2B10H10)、[(FcC(CH2)S)]2C2B10H10、Ph(CCH)(S2C2B10H10)和(MeOCOCHCHS)2C2B10H10。
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公开(公告)号:CN1186333C
公开(公告)日:2005-01-26
申请号:CN02157261.5
申请日:2002-12-26
Applicant: 南京大学
IPC: C07D265/12 , C07C215/50
Abstract: 一类(±)-1-(α-氨基苄基)-2-萘酚的缩酮或缩醛化合物,其特征是具有结构通式:通式中-RH=-H,-CH3,-CH2CH3;或者-R-R=-(CH2)4-,-(CH2)5-。它们可以用于制备S-1-(α-氨基苄基)-2-萘酚或R-1-(α-氨基苄基)-2-萘酚,并得到满意的化学产率和光学产率。本发明公开了其制备方法。
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公开(公告)号:CN1132811C
公开(公告)日:2003-12-31
申请号:CN01127170.1
申请日:2001-09-04
Applicant: 南京大学
IPC: C07C215/50 , C07C213/10 , C07M7/00
Abstract: 一种制备S-(+)-1-(α-氨基苄基)-2-萘酚或R-(-)-1-(α-氨基苄基)-2-萘酚的制备方法,主要包括以下步骤:A.在室温下将消旋的(±)-1-(α-氨基苄基)-2-萘酚加丙酮搅拌,加入L-(+)-酒石酸,继续搅拌至白色固体完全沉淀后,过滤得到S-(+)-1-(α-氨基苄基)-2-萘酚与L-(+)-酒石酸的复合物S-L-2固体。B.温下将步骤A得到的S-(+)-1-(α-氨基苄基)-2-萘酚与L-(+)-酒石酸的复合物S-L-2固体在碳酸钠溶液中搅拌解析后用乙醚提取。合并的提取液经浓缩后得到的残留液在低温下静置,析出高光学纯度的S-(+)-1-(α-氨基苄基)-2-萘酚(S-1)的晶体。该方法可以得到光学异构体的化学产率一般≥85%,光学产率一般≥99.5%,光学纯度为99%ee。
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