制备硫代-1,2-二碳代-闭式-十二碳硼烷(12)有机衍生物的方法及其产物

    公开(公告)号:CN101250203B

    公开(公告)日:2011-11-30

    申请号:CN200810024505.6

    申请日:2008-03-25

    Applicant: 南京大学

    Abstract: 一种制备硫代-1,2-二碳代-闭式-十二碳硼烷(12)有机衍生物的方法,它是在1,2-C2B10H12的乙醚溶液中,注入正丁基锂,搅拌0.5~2小时后加入硫单质,继续搅拌1~3小时后得到Li2S2C2B10H10,在低温下将金属化合物的四氢呋喃溶液加入Li2E2C2B10H10的乙醚溶液(1∶1)中,并在低温下搅拌1~3小时后自然升至室温,再搅拌2~12小时,分离,蒸去溶剂,得到硫代-1,2-二碳代-闭式-十二碳硼烷(12)配体的平面四配位金属化合物1,所述的金属化合物是VIII族元素的化合物。将平面四硫基配位的金属配合物1和炔烃溶解在有机溶剂中,在-20~110℃下反应1~24小时,得到硫代-1,2-二碳代-闭式-十二碳硼烷(12)有机衍生物,该方法简单、易行,制备了Fc(CCH)(S2C2B10H10)、[(FcC(CH2)S)]2C2B10H10、Ph(CCH)(S2C2B10H10)和(MeOCOCHCHS)2C2B10H10。

    手性化合物S-(+)-和R-(-)-1-(α-氨基苄基)-2-萘酚的制备方法

    公开(公告)号:CN1348952A

    公开(公告)日:2002-05-15

    申请号:CN01127170.1

    申请日:2001-09-04

    Applicant: 南京大学

    Abstract: 一种制备S-(+)-1-(α-氨基苄基)-2-萘酚或R-(-)-1-(α-氨基苄基)-2-萘酚的制备方法,主要包括以下步骤:A.在室温下将消旋的(±)-1-(α-氨基苄基)-2-萘酚加丙酮搅拌,加入L-(+)-酒石酸,继续搅拌至白色固体完全沉淀后,过滤得到S-(+)-1-(α-氨基苄基)-2-萘酚与L-(+)-酒石酸的复合物S-L-2固体。B.温下将步骤A得到的S-(+)-1-(α-氨基苄基)-2-萘酚与L-(+)-酒石酸的复合物S-L-2固体在碳酸钠溶液中搅拌解析后用乙醚提取。合并的提取液经浓缩后得到的残留液在低温下静置,析出高光学纯度的S-(+)-1-(α-氨基苄基)-2-萘酚(S-1)的晶体。该方法可以得到光学异构体的化学产率一般≥85%,光学产率一般≥99.5%,光学纯度为99%ee。

    制备硫代-1,2-二碳代-闭式-十二碳硼烷(12)有机衍生物的方法及其产物

    公开(公告)号:CN101250203A

    公开(公告)日:2008-08-27

    申请号:CN200810024505.6

    申请日:2008-03-25

    Applicant: 南京大学

    Abstract: 一种制备硫代-1,2-二碳代-闭式-十二碳硼烷(12)有机衍生物的方法,它是在1,2-C2B10H12的乙醚溶液中,注入正丁基锂,搅拌0.5~2小时后加入硫单质,继续搅拌1~3小时后得到Li2S2C2B10H10,在低温下将金属化合物的四氢呋喃溶液加入Li2E2C2B10H10的乙醚溶液(1∶1)中,并在低温下搅拌1~3小时后自然升至室温,再搅拌2~12小时,分离,蒸去溶剂,得到硫代-1,2-二碳代-闭式-十二碳硼烷(12)配体的平面四配位金属化合物1,所述的金属化合物是VIII族元素的化合物。将平面四硫基配位的金属配合物1和炔烃溶解在有机溶剂中,在-20~110℃下反应1~24小时,得到硫代-1,2-二碳代-闭式-十二碳硼烷(12)有机衍生物,该方法简单、易行,制备了Fc(CCH)(S2C2B10H10)、[(FcC(CH2)S)]2C2B10H10、Ph(CCH)(S2C2B10H10)和(MeOCOCHCHS)2C2B10H10。

    手性化合物S-(+)-和R-(-)-1-(α-氨基苄基)-2-萘酚的制备方法

    公开(公告)号:CN1132811C

    公开(公告)日:2003-12-31

    申请号:CN01127170.1

    申请日:2001-09-04

    Applicant: 南京大学

    Abstract: 一种制备S-(+)-1-(α-氨基苄基)-2-萘酚或R-(-)-1-(α-氨基苄基)-2-萘酚的制备方法,主要包括以下步骤:A.在室温下将消旋的(±)-1-(α-氨基苄基)-2-萘酚加丙酮搅拌,加入L-(+)-酒石酸,继续搅拌至白色固体完全沉淀后,过滤得到S-(+)-1-(α-氨基苄基)-2-萘酚与L-(+)-酒石酸的复合物S-L-2固体。B.温下将步骤A得到的S-(+)-1-(α-氨基苄基)-2-萘酚与L-(+)-酒石酸的复合物S-L-2固体在碳酸钠溶液中搅拌解析后用乙醚提取。合并的提取液经浓缩后得到的残留液在低温下静置,析出高光学纯度的S-(+)-1-(α-氨基苄基)-2-萘酚(S-1)的晶体。该方法可以得到光学异构体的化学产率一般≥85%,光学产率一般≥99.5%,光学纯度为99%ee。

    半导体钾离子传感器
    7.
    实用新型

    公开(公告)号:CN85205673U

    公开(公告)日:1988-02-10

    申请号:CN85205673

    申请日:1985-12-11

    Applicant: 南京大学

    Abstract: 半导体钾离子传感器是一种电化学分析仪器的微型探头,它是由Mos管、敏感膜、电极杆组成,其特征是敏感膜用双冠醚组成,Mos管引出的探头接口处,用硅橡胶密封,能专一性的测定待测液钾离子活度。该电极具有性能稳定、灵敏度高等优点。

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