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公开(公告)号：CN117843666A
公开(公告)日：2024-04-09
申请号：CN202311708420.0
申请日：2023-12-13
Applicant: 中国计量大学
Abstract: 本发明公开了一种含硼氮共价键的有机小分子及其制备方法和应用，属于荧光化合物的制备及其荧光探针制备技术领域。本发明利用3,6‑二叔丁基咔唑与与三氯化铁二氯甲烷溶液反应生成3,3',6,6'‑四叔丁基‑1,1'‑联咔唑，经NBS溴化后，加入频哪醇联硼酸酯、碳酸钠、醋酸钯加热回流，与1,8‑二碘蒽、碳酸钠，钯碳反应后在室温下与三氯化硼反应，得到硼氮小分子。经实验验证，本发明制备的含硼氮共价键的小分子成功应用于对氟离子的反应型选择性识别。随着氟离子浓度的增大，荧光吸收光谱逐渐降低。本发明的含硼氮共价键的荧光化合物制备操作方便，反应条件温和，所制备的荧光探针具有光化学稳定强，对氟离子的选择性强等特点。
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公开(公告)号：CN116969856A
公开(公告)日：2023-10-31
申请号：CN202310846942.0
申请日：2023-07-11
Applicant: 中国计量大学 , 杭州乐敦微技术有限公司
IPC: C07C245/20 , C07C303/12 , C07C309/86
Abstract: 本发明公开了一种利用微反应技术制备弱碱性芳香胺重氮盐的工艺，包括：弱碱性芳香胺与无机酸在水中加热成盐溶清后，倒入剧烈搅拌下的冰水中形成具有微米级颗粒浆料，继而与含亚硝酸钠和发泡剂水溶液在微混合器内快速混合并在管式混合器内完成重氮化反应，得到含有相应重氮盐溶液。通过发泡剂与无机酸反应生成的二氧化碳气体在圆管内形成气‑液‑固泰勒流，同时引入超声波辅助，增强固液传质。该工艺实现了弱碱性芳香胺盐的连续重氮化，重氮盐的收率可以达到95％以上，高效经济，减少了污染和能耗，解决了现有釜式间歇工艺副反应多、流程繁琐、生产效率低及过程不稳定等问题，同时克服了微反应连续流工艺中固液输送困难及通道堵塞的问题。
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![一种连续制备1-氧杂-2-氮杂螺[2，5]辛烷的微反应系统和方法](/CN/2022/1/20/images/202210101443.jpg)
公开(公告)号：CN114618409B
公开(公告)日：2023-07-18
申请号：CN202210101443.4
申请日：2022-01-27
Applicant: 中国计量大学 , 杭州乐敦微技术有限公司
Abstract: 本发明公开了属于化工生产技术领域的一种连续制备1‑氧杂‑2‑氮杂螺[2.5]辛烷的微反应系统和方法。该微反应系统包括顺次连接的1号微分散器、微反应器、气液液相分离器、2号微分散器、管式反应器和液液分相器。先将含有环己酮的有机溶液通过微分散器连续分散到氨水中，再将所得的分散液与次氯酸钠溶液在带有控温模块的微反应器内完成连续混合、反应，经气液液相分离器分离得到有机相，有机相随后经连续洗涤、分相后得到目标产品溶液，该产品溶液可直接通入下一反应单元用于反应或经干燥后低温储藏。该微反应系统解决了现有釜式工艺中反应温度难以控制，生产效率低，产品不稳定等问题，显著提高了目标产品的收率以及产品浓度，具有生产周期短、高选择性、连续化生产和本质安全的优点。
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公开(公告)号：CN116004738A
公开(公告)日：2023-04-25
申请号：CN202211228966.1
申请日：2022-10-09
Applicant: 中国计量大学 , 杭州乐敦科技有限公司
IPC: C12P13/00
Abstract: 本发明实施例公开了一种酮还原酶在合成(2S,3R)‑3‑羟基‑2‑(Boc氨基)‑3‑苯基丙酸甲酯中的应用，属于生物催化方法及应用技术领域。所述酮还原酶来自于Exiguobacteriumacetylicum，可用于转化2‑(Boc氨基)‑3‑氧代‑3‑苯基丙酸甲酯合成(2S,3R)‑3‑羟基‑2‑(Boc氨基)‑3‑苯基丙酸甲酯。所述酮还原酶的序列如SEQ.1所示。所述酮还原酶的来源丰富，成本低，获取简单。所述反应的辅酶NADPH使用葡萄糖脱氢酶SEQ.2实现辅酶循环和再生，对设备要求低，生产过程无需高温或者冷却，能耗低，由于酶催化具有高效，专一的选择性，所以采用该方法合成(2S,3R)‑3‑羟基‑2‑(Boc氨基)‑3‑苯基丙酸甲酯，纯化方便。
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公开(公告)号：CN111808165B
公开(公告)日：2022-03-04
申请号：CN202010590015.3
申请日：2020-06-24
Applicant: 中国计量大学 , 浙江天台药业股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种获得高纯度GHK铜肽的合成方法，所述方法为将GHK三肽和铜络合剂相络合，并通过过滤，旋干，冻干等后处理手段，即得所述的高纯度的GHK铜肽。所述的铜络合剂选自下列之一或两种的混合物：醋酸铜，氢氧化铜，二甲醇铜。本发明的优点主要体现在：与以往的合成方法相比，操作简单，成本低廉，避免了树脂的应用，可以得到纯度高，产率佳，样品各参数均合格稳定的GHK铜肽产物，可应用于大规模生产。
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公开(公告)号：CN111808165A
公开(公告)日：2020-10-23
申请号：CN202010590015.3
申请日：2020-06-24
Applicant: 浙江天台药业有限公司 , 中国计量大学
Abstract: 本发明提供了一种获得高纯度GHK铜肽的合成方法，所述方法为将GHK三肽和铜络合剂相络合，并通过过滤，旋干，冻干等后处理手段，即得所述的高纯度的GHK铜肽。所述的铜络合剂选自下列之一或两种的混合物：醋酸铜，氢氧化铜，二甲醇铜。本发明的优点主要体现在：与以往的合成方法相比，操作简单，成本低廉，避免了树脂的应用，可以得到纯度高，产率佳，样品各参数均合格稳定的GHK铜肽产物，可应用于大规模生产。
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公开(公告)号：CN115043760B
公开(公告)日：2023-08-04
申请号：CN202111289118.7
申请日：2021-11-02
Applicant: 中国计量大学 , 杭州乐敦微技术有限公司
IPC: C07C303/02 , C07C309/86 , C07C245/20
Abstract: 本发明公开了一种利用微混合器和连续流反应技术制备对硝基苯磺酰氯的工艺，具体包括以下步骤：对硝基苯胺盐酸盐浆料与亚硝酸钠水溶液在微混合器内快速混合并在管式反应器内完成重氮化过程，所得反应液直接进入下一个微混合器与含二氯亚砜的有机溶液快速混合并在管式反应器通过非均相反应得到含对硝基苯磺酰氯的反应液，该反应液经分相、脱色、重结晶得到高纯度对硝基苯磺酰氯产品。该工艺实现了重氮化与氯磺酰化过程的连续进行，对硝基苯磺酰氯的收率达到80％以上，高效经济，解决了现有间歇工艺中的流程繁琐、生产效率低以及过程不稳定等问题。
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公开(公告)号：CN115043760A
公开(公告)日：2022-09-13
申请号：CN202111289118.7
申请日：2021-11-02
Applicant: 中国计量大学 , 杭州乐敦微技术有限公司
IPC: C07C303/02 , C07C309/86 , C07C245/20
Abstract: 本发明公开了一种利用微混合器和连续流反应技术制备对硝基苯磺酰氯的工艺，具体包括以下步骤：对硝基苯胺盐酸盐浆料与亚硝酸钠水溶液在微混合器内快速混合并在管式反应器内完成重氮化过程，所得反应液直接进入下一个微混合器与含二氯亚砜的有机溶液快速混合并在管式反应器通过非均相反应得到含对硝基苯磺酰氯的反应液，该反应液经分相、脱色、重结晶得到高纯度对硝基苯磺酰氯产品。该工艺实现了重氮化与氯磺酰化过程的连续进行，对硝基苯磺酰氯的收率达到80％以上，高效经济，解决了现有间歇工艺中的流程繁琐、生产效率低以及过程不稳定等问题。
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公开(公告)号：CN119390581A
公开(公告)日：2025-02-07
申请号：CN202411522448.X
申请日：2024-10-29
Applicant: 中国计量大学
IPC: C07C209/56 , C07C209/58 , C07C209/82 , C07C211/07 , B01J19/00
Abstract: 本发明公开了一种制备长链脂肪伯胺的方法，步骤如下：将低温下混合、反应充分的卤素、氢氧化钠和长链脂肪酰胺浆料输送进微通道反应器中，反应液通过快速过度加热引发溶剂部分汽化形成气液泰勒流，反应结束通过冷却段快速降温进入连续萃取器，流出混合液经连续液液分离后，有机相经蒸馏得到高纯度长链脂肪伯胺产品。该方法可以有效地解决现有釜式工艺中的副反应多、选择性差、步骤繁琐、生产效率低等问题，显著提高了目标产品的收率与选择性，降低三废处理成本，具有操作简易、反应高效以及本质安全等优点。
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公开(公告)号：CN118955461A
公开(公告)日：2024-11-15
申请号：CN202410875983.7
申请日：2024-07-02
Applicant: 中国计量大学
Abstract: 本发明公开了一种连续制备硫酸乙烯酯的工艺方法，步骤如下：将溶于水溶性有机溶剂的亚硫酸乙烯酯和双氧水溶液通过微混合器快速混合得到均相混合液，随后流入装填有固体催化剂TS‑1的微填充床反应器进行催化氧化反应，反应器出口流出反应液经非水溶性有机溶剂连续萃取后，进入连续分相装置，所得有机相经简单后处理得到硫酸乙烯酯产品。该方法可以有效地解决现有硫酸乙烯酯生产工艺中生产效率低、反应选择性差、催化剂使用寿命短、高盐废水多等问题，显著提高了目标产品的收率与纯度，具有连续化生产、绿色环保以及过程安全可控等优点。
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