公开(公告)号：CN106153418A

公开(公告)日：2016-11-23

申请号：CN201610580964.7

申请日：2016-07-22

Applicant: 中南大学

Inventor： 帅放文 ,  周宏灏

IPC: G01N1/28 ,  G01N30/02 ,  G01N25/20 ,  G01N21/3563 ,  G01N21/33 ,  G01N27/62 ,  G01N24/08

CPC classification number: G01N1/28 ,  G01N21/33 ,  G01N21/3563 ,  G01N24/087 ,  G01N25/20 ,  G01N27/62 ,  G01N30/02 ,  G01N2001/2893 ,  G01N2030/025

Abstract: 本发明提供一种丙交酯标准物质的制备方法，包括:加热下将丙交酯加热，待溶液冷却结晶后过滤得到结晶产物，减压干燥，其中溶解是取丙交酯原料置于三颈烧瓶中，添加1‑2倍原料重醇类或酯类溶剂的一种或多种，经50～80℃水浴加热使完全搅拌溶解后静置保温20‑40min；再对溶液在3‑10℃条件下冷却，析晶1‑3小时。本发明制备工艺流程简单,操作方便,丙交酯纯度达99％以上,符合国家标准物质的要求，制得的标准物质均匀性好，准确度和稳定性高，具备溯源性与量值传递功能，而且可批量生产。

公开(公告)号：CN107064318B

公开(公告)日：2019-12-06

申请号：CN201610581128.0

申请日：2016-07-22

Applicant: 中南大学

Inventor： 帅放文 ,  周宏灏

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N25/48 ,  G01N1/28

Abstract: 本发明公开了一种乙交酯标准物质的制备方法。该乙交酯标准物质系以市售乙交酯为原料，采用两次升华、研磨混匀的精制工艺方法制备而成，避免了重结晶法的溶剂残留，且分离提纯效果好。采用气相色谱法（GC‑FID）和差示扫描量热法（DSC）对乙交酯标准物质含量进行联合定值，并有给定置信水平的不确定度。本发明制备的乙交酯标准物质属计量范畴，具备溯源性与量值传递功能，其均匀性和稳定性良好并确定。

公开(公告)号：CN106432699A

公开(公告)日：2017-02-22

申请号：CN201610579884.X

申请日：2016-07-22

Applicant: 中南大学

Inventor： 帅放文 ,  周宏灏

IPC: C08G63/08 ,  C08G63/80 ,  C08G63/90

CPC classification number: C08G63/08 ,  C08G63/80 ,  C08G63/90

Abstract: 本发明公开了一种注射用PLGA的工业化生产工艺，生产过程处于洁净区内，由除水除氧、熔融缩合、沉淀提纯、离心烘干等工艺步骤构成，除水除氧是将乙交酯和丙交酯在反应罐中混合均匀，乙交酯和丙交酯的摩尔比为18~100:100，并在40~60℃下抽真空5~30 min，再充入氮气至常压。本发明合成工艺反应条件温和，使用的有机溶剂危害性较小，聚合产物分子量大且分子量分布较为均匀，粗品溶解后通过多层滤膜过滤清除内毒素后能达到注射品标准，产品质量较为稳定，生产成本低，对环境较友好，拥有良好的经济利用价值。

公开(公告)号：CN107064318A

公开(公告)日：2017-08-18

申请号：CN201610581128.0

申请日：2016-07-22

Applicant: 中南大学

Inventor： 帅放文 ,  周宏灏

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N25/48 ,  G01N1/28

Abstract: 本发明公开了一种乙交酯标准物质的制备方法。该乙交酯标准物质系以市售乙交酯为原料，采用两次升华、研磨混匀的精制工艺方法制备而成，避免了重结晶法的溶剂残留，且分离提纯效果好。采用气相色谱法（GC‑FID）和差示扫描量热法（DSC）对乙交酯标准物质含量进行联合定值，并有给定置信水平的不确定度。本发明制备的乙交酯标准物质属计量范畴，具备溯源性与量值传递功能，其均匀性和稳定性良好并确定。