公开(公告)号：CN106117267A

公开(公告)日：2016-11-16

申请号：CN201610485920.6

申请日：2016-06-27

Applicant: 安徽国星生物化学有限公司

Inventor： 刘善和 ,  王佳 ,  戴顺坤 ,  杨红兵 ,  张明祥 ,  杨红军

IPC: C07F9/52

CPC classification number: C07F9/52 ,  C07F9/5068

Abstract: 本发明公开了一种甲基二氯化磷的绿色合成方法。该方法以五氯化磷为催化剂，将三氯化磷和五氯化磷加热成蒸汽与预热至150‑250℃与甲烷混合后进入管式反应器，在400‑500℃温度、0.3‑1.2MPa压力条件下反应0.1‑1.0s，得到甲基二氯化磷。本发明的催化剂应用于甲烷与三氯化磷合成甲基二氯化磷后，有效的将三氯化磷转化率提高到40％‑50％，收率90％‑95％；所采用的催化剂五氯化磷在高温下分解成三氯化磷和氯气，不需要对催化剂和产品进行分离，整个制备过程不产生三废，所有物料均可回收套用，节约了资源，利于保护环境，是一种绿色的合成方法。

公开(公告)号：CN1656854A

公开(公告)日：2005-08-17

申请号：CN03803576.6

申请日：2003-02-11

Applicant: E·I·内穆尔杜邦公司

Inventor： V·格鲁辛 ,  V·A·佩特罗夫

IPC: H05B33/14 ,  C09K11/06 ,  H01L51/20 ,  C07F15/00 ,  C07F9/50 ,  H01L51/30

CPC classification number: C09K11/06 ,  C07F9/5004 ,  C07F9/5068 ,  C07F15/004 ,  C09K2211/1007 ,  C09K2211/1014 ,  C09K2211/1029 ,  C09K2211/185 ,  H01L51/0085 ,  H01L51/5012 ,  Y10S428/917

Abstract: 本发明总的来说涉及具有膦基醇盐和苯基吡啶或苯基嘧啶的电致发光铱(III)化合物，以及用这种铱(III)化合物制造的器件。

公开(公告)号：CN1445233A

公开(公告)日：2003-10-01

申请号：CN03128658.5

申请日：2003-01-17

Applicant: 希普雷公司

Inventor： D·V·谢奈-卡特哈特 ,  M·B·鲍沃 ,  A·阿曼希彦 ,  R·L·小迪卡洛

IPC: C07F9/28 ,  C07F9/70 ,  C07F9/00 ,  C23C16/06 ,  H01L21/306

CPC classification number: C23C16/301 ,  C07F9/5068 ,  C07F9/52 ,  C07F9/72

Abstract: 本发明公开了通过三卤化VA族金属与有机锂试剂或式RnM1X3－n的化合物反应以高收率和高纯度制备二卤化单烷基VA族金属化合物的方法，其中R为烷基，M1为IIIA族金属，X为卤素且n为1至3的整数，这样的二卤化单烷基VA族金属化合物基本上不含含氧杂质，醚溶剂及金属杂质。通过将该二卤化单烷基VA族金属化合物还原可容易地以高收率和高纯度生产出二氢化单烷基VA族金属化合物。

公开(公告)号：CN1266436A

公开(公告)日：2000-09-13

申请号：CN98808019.2

申请日：1998-08-07

Applicant: 伊尼奥斯丙烯酸英国有限公司

Inventor： G·R·伊斯萨穆 ,  J·M·索尔比 ,  R·P·图茨

IPC: C07F9/50

CPC classification number: B01J31/2409 ,  B01J31/24 ,  B01J31/2452 ,  B01J2231/321 ,  B01J2531/80 ,  B01J2531/824 ,  C07F9/5068

Abstract: 通式(R3－C)2P－L1－X－L2－P－(C－R3)2的化合物(Ⅰ)的制备方法,其中各个R独立地为与叔碳原子C相连的可任选被取代的侧有机基团;L1、L2独立地为连接各磷原子与X基的选自可任选被取代的低级亚烷基链的连接基,以及X为桥连基,该桥连基包括可任选被取代的芳基部分,并且所述磷原子在可用的相邻碳原子上与之相连,包括以下步骤:(i)使式A－L1－X－L2－A的化合物(Ⅱ)与金属M在适合的溶剂中一起反应生成式A－M－L1－X－L2－M－A的中间化合物(Ⅲ),其中A为卤原子;(ii)使所述中间化合物(Ⅲ)与式(R3－C)2P－A1的化合物(Ⅳ)反应生成所述化合物(Ⅰ),其中A1为卤原子,并且可与A相同或不同。所述化合物(Ⅰ)可用于形成烯烃羰基化作用的催化剂体系。

公开(公告)号：CN107098932A

公开(公告)日：2017-08-29

申请号：CN201710510868.X

申请日：2017-06-29

Applicant: 管德新

Inventor： 管德新

IPC: C07F9/50

CPC classification number: C07F9/5022 ,  C07F9/5031 ,  C07F9/5068 ,  C07F9/5095

Abstract: 本发明涉及一种可用于氢甲酰化反应的苄基类配体的合成方法，其特征在于它包括如下步骤：将含有0.1‑0.15个物质的量的单位的甲基的有机物和1.5个物质的量的单位的正已烷一起加入到反应容器中；在低温条件下加入适量的丁基锂，反应容器缓慢升温到常温；在常温下搅拌20‑30小时；将反应容器温度降到‑5℃至5℃的范围内，并缓慢均匀的加入适量的带有氯化磷单体的化合物；将反应容器升温到常温，并搅拌2‑4小时，然后，缓慢均匀的加入0.4‑1.0个物质的量的单位的甲醇和0.8‑1.2个物质的量的单位的双蒸水；将获得的混合物分液处理，并进行有机相抽干，获得苄基类配体。该方法适用于分子结构中含有一个或者多个苄基膦结构单元的化合物分子制备。

公开(公告)号：CN106565779A

公开(公告)日：2017-04-19

申请号：CN201610989024.3

申请日：2016-11-10

Applicant: 安徽国星生物化学有限公司

Inventor： 韦永飞 ,  王佳 ,  吴海峡 ,  王新华 ,  戴顺坤 ,  张全宝

IPC: C07F9/52

CPC classification number: C07F9/52 ,  C07F9/5068

Abstract: 本发明公开了甲基二氯化磷的合成新工艺，该方法是将由三氯化铝、氯甲烷和三氯化磷反应得到的固态三元络合物加热到140℃，加入少量铝粉保温一段时间后三元络合物变成浆液，将此浆液缓慢加入到装有预热的氯化钠和铝粉混合粉末中，边反应边蒸馏收集80‑82℃馏分，得到高纯度的甲基二氯化磷。采用本合成新工艺，避免了固体加料难以连续化、物料容易沾糊在容器壁上等弊端，可以保证物料相互充分反应，具有广泛的应用前景。

公开(公告)号：CN1972954A

公开(公告)日：2007-05-30

申请号：CN200580021197.6

申请日：2005-06-06

Applicant: 隆萨股份公司

Inventor： H·梅特勒 ,  F·勒鲁 ,  M·施洛斯尔

IPC: C07F9/50 ,  C07F15/00 ,  B01J31/24 ,  C07C43/225

CPC classification number: C07F9/5027 ,  B01J31/2409 ,  B01J2231/641 ,  B01J2531/821 ,  B01J2531/822 ,  B01J2531/827 ,  C07C43/225 ,  C07F9/5022 ,  C07F9/5068 ,  C07F15/0033 ,  C07F15/004 ,  C07F15/0046 ,  C07F15/0053 ,  C07F15/0073 ,  C07F15/008

Abstract: 一种通过一系列卤素－金属交换和随后的反应，由2，2’，6，6’－四溴联苯制备式(I)所示不对称取代的联芳基二膦配体的方法，式中R1是任选地被一个或多个卤原子取代的C1－6－烷基或C3－10－环烷基，R2和R3独立地选自芳基、C5－10－环烷基和C1－6－烷基，各芳基部分任选地被选自以下的一个或多个取代基取代：卤原子、硝基、氨基、C1－6－烷基、C1－6－烷氧基和二－C1－6－烷基氨基，R2和R3中的各C1－6－烷基，C1－6－烷氧基，二－C1－6－烷基氨基和C5－10－环烷基任选地被一个或多个卤原子取代。

公开(公告)号：CN1140531C

公开(公告)日：2004-03-03

申请号：CN98808019.2

申请日：1998-08-07

Applicant: 卢西特国际英国有限公司

Inventor： G·R·伊斯萨穆 ,  J·M·索尔比 ,  R·P·图茨

IPC: C07F9/50

CPC classification number: B01J31/2409 ,  B01J31/24 ,  B01J31/2452 ,  B01J2231/321 ,  B01J2531/80 ,  B01J2531/824 ,  C07F9/5068

Abstract: 通式(R3-C)2P-L1-X-L2-P-(C-R3)2的化合物(I)的制备方法，其中各个R独立地为与叔碳原子C相连的可任选被取代的侧有机基团；L1、L2独立地为连接各磷原子与X基的选自可任选被取代的低级亚烷基链的连接基，以及X为桥连基，该桥连基包括可任选被取代的芳基部分，并且所述磷原子在可用的相邻碳原子上与之相连，包括以下步骤：(i)使式A-L1-X-L2-A的化合物(II)与金属M在适合的溶剂中一起反应生成式A-M-L1-X-L2-M-A的中间化合物(III)，其中A为卤原子；(ii)使所述中间化合物(III)与式(R3-C)2P-A1的化合物(IV)反应生成所述化合物(I)，其中A1为卤原子，并且可与A相同或不同。所述化合物(I)可用于形成烯烃羰基化作用的催化剂体系。

公开(公告)号：CN106749399A

公开(公告)日：2017-05-31

申请号：CN201611064557.7

申请日：2016-11-28

Applicant: 魏成功

Inventor： 付锐

IPC: C07F9/50

CPC classification number: C07F9/5018 ,  C07F9/5068

Abstract: 本发明涉及一种三环己基膦的合成方法，采用“一锅法”，以氯代环己烷和镁粉为反应原料，发生格氏反应，制得环己基格氏试剂，再与三氯化磷发生缩合反应，反应结束后，缓慢滴加二硫化碳，回流发生络合反应，经抽滤、洗涤、干燥得到稳定的三环己基膦的二硫化碳络合物。本发明解决了三环己基不稳定易氧化的难题，反应原料易得，合成方法简单，成本低，后处理操作简单，环境污染小，反应操作安全性高，反应收率高，产品质量好，利于工业化。

公开(公告)号：CN1628122B

公开(公告)日：2010-06-09

申请号：CN03803276.7

申请日：2003-02-03

Applicant: 北兴化学工业株式会社

Inventor： 前原伸也 ,  岩崎秀行

IPC: C07F9/50

CPC classification number: C07F9/5068

Abstract: 本发明提供了一种可以通过简便安全的操作以工业规模高产率和高纯度地制取具有附加的空间大体积烃基的叔膦的制备方法，所述叔膦用作有机合成反应中过渡金属催化剂的配体。本发明包括使卤化二烷基膦在相当于卤化二烷基膦0.1～5％摩尔量的铜化合物存在下与格氏试剂反应以制备由下面公式(3)表示的叔膦：其中R1和R2各为4～13个碳原子的叔烃基团，且R3是烷基基团，烯烃基团，芳基基团等等。