公开(公告)号：CN112358478B

公开(公告)日：2021-07-23

申请号：CN202011308354.4

申请日：2020-11-20

Applicant: 郑州轻工业大学 ,  新拓洋生物工程有限公司

Inventor： 马科 ,  杨雪鹏 ,  史立军 ,  秦天苍 ,  钟桂芳 ,  徐琳 ,  苏筱渲 ,  王光路 ,  代军帅 ,  周颖 ,  吴贞贞 ,  蒋登科 ,  程源航

IPC: C07D471/04

Abstract: 本发明涉及一种利用超分子溶剂萃取法分离纯化吡咯喹啉醌的方法，包括(1)利用吡咯喹啉醌生产菌制备含有吡咯喹啉醌的发酵液；(2)将季铵盐表面活性剂溶于烷烃中，在搅拌的同时向溶液中缓慢加入烷醇，搅拌至溶液澄清透明，即为超分子溶剂；(3)利用超分子溶剂对含有吡咯喹啉醌的发酵液进行萃取，得含有吡咯喹啉醌的超分子溶剂相；(4)利用氯化钠溶液对含有吡咯喹啉醌的超分子溶剂相进行反萃，得含有吡咯喹啉醌的水相；(5)在4℃条件下，将含有吡咯喹啉醌的水相静置24h，出现红色晶体时过滤，即得吡咯喹啉醌。本发明操作简单，成本低、污染少，分离效率高，便于快速连续操作，可应用于PQQ的工业化生产。

公开(公告)号：CN114146680A

公开(公告)日：2022-03-08

申请号：CN202111528842.0

申请日：2021-12-14

Applicant: 郑州轻工业大学

Inventor： 马科 ,  杨雪鹏 ,  钟桂芳 ,  王光路 ,  王冰洋 ,  胡仙妹 ,  程源航 ,  苏泽宇

IPC: B01J20/10 ,  B01J20/28 ,  B01D15/10 ,  B01D15/42 ,  B01J20/30 ,  C12P17/18 ,  C12R1/01

Abstract: 本发明提供一种利用反胶束表面修饰的磁性纳米固相萃取材料分离纯化吡咯喹啉醌的方法，包括以下步骤：(1)发酵液制备；(2)磁性纳米固相萃取材料的制备：硅包埋制备Fe3O4@SiO2、Fe3O4@SiO2的硅烷化及超分子溶剂在磁性纳米固相萃取材料表面的自组装修饰；(3)吸附；(4)洗脱；(5)结晶纯化。本发明方法有效克服了传统有机溶剂物理萃取法对水溶性成分PQQ萃取率低不足的问题。该方法利用反胶束表面修饰的磁性纳米固相萃取材料，从发酵液中萃取富集PQQ而制备高纯度的PQQ产品。与液液萃取相比，无需利用萃取塔或离心萃取机等设备进行液液两相分离，设备简单，操作便捷。

公开(公告)号：CN112358478A

公开(公告)日：2021-02-12

申请号：CN202011308354.4

申请日：2020-11-20

Applicant: 郑州轻工业大学 ,  新拓洋生物工程有限公司

Inventor： 马科 ,  杨雪鹏 ,  史立军 ,  秦天苍 ,  钟桂芳 ,  徐琳 ,  苏筱渲 ,  王光路 ,  代军帅 ,  周颖 ,  吴贞贞 ,  蒋登科 ,  程源航

IPC: C07D471/04

Abstract: 本发明涉及一种利用超分子溶剂萃取法分离纯化吡咯喹啉醌的方法，包括(1)利用吡咯喹啉醌生产菌制备含有吡咯喹啉醌的发酵液；(2)将季铵盐表面活性剂溶于烷烃中，在搅拌的同时向溶液中缓慢加入烷醇，搅拌至溶液澄清透明，即为超分子溶剂；(3)利用超分子溶剂对含有吡咯喹啉醌的发酵液进行萃取，得含有吡咯喹啉醌的超分子溶剂相；(4)利用氯化钠溶液对含有吡咯喹啉醌的超分子溶剂相进行反萃，得含有吡咯喹啉醌的水相；(5)在4℃条件下，将含有吡咯喹啉醌的水相静置24h，出现红色晶体时过滤，即得吡咯喹啉醌。本发明操作简单，成本低、污染少，分离效率高，便于快速连续操作，可应用于PQQ的工业化生产。