公开(公告)号：CN105776296B

公开(公告)日：2017-06-23

申请号：CN201610208123.3

申请日：2016-04-01

Applicant: 辽宁石化职业技术学院 ,  渤海大学

Inventor： 邸万山 ,  孙树桐

IPC: C01F7/74 ,  C01B33/12

Abstract: 本发明公开了一种工业硫酸铝生产工艺方法，铝土矿粉碎后填充反应床，加热至80‑150℃，浓度c1为50‑60％硫酸从反应器顶部喷淋；将部分反应器流出液返回塔顶，从喷淋器进入反应器，控制单元根据流出液中硫酸浓度C2调整反应器流出液返回比例P，当C2≥35％时停止反应并分离反应混合物，得到滤液A和滤渣B；滤渣B加热煅烧活化1～4小时后冷却至常温；滤渣B加入到反应器中，一次性加入20‑45％硫酸进行反应，硫酸与氧化铝的质量比为2‑4：1，加热温度为80‑150℃，反应10‑30min后停止；反应混合物冷却后进行压滤，得到滤液D和滤渣C；滤液D与A混合后减压蒸馏并冷却后得到固体硫酸铝。本发明的制备硫酸铝生产工艺提高硫酸铝的反应率，并将反应废渣制得白炭黑。

公开(公告)号：CN104372380B

公开(公告)日：2016-08-24

申请号：CN201410660276.2

申请日：2014-11-18

Applicant: 辽宁石化职业技术学院

Inventor： 邸万山

IPC: C25C3/32

Abstract: 本发明公开了一种低温熔盐法制备高纯铬。包括以下几个步骤：首先，制备高纯三氯化铬溶液，分离出主要杂质离子；然后，制备无水三氯化铬晶体；接下来，制备低温熔盐体系；最后，在低温熔盐中将三氯化铬电解制备高纯铬。本发明的有益效果是：1、制备的金属铬纯度高；2、由于在非水介质中进行电解，无氢析出，因此电流效率高，能耗低；工艺流程短；3、环境污染小，绿色环保；4、电解所需熔盐温度较低，条件容易控制；5、工艺简单；原料易得，生产成本低。

公开(公告)号：CN105665748A

公开(公告)日：2016-06-15

申请号：CN201610261984.8

申请日：2016-04-25

Applicant: 辽宁石化职业技术学院 ,  渤海大学

Inventor： 邸万山 ,  孙树桐

IPC: B22F9/24

CPC classification number: B22F9/24

Abstract: 本发明公开了一种高纯超细银粉的制备方法，包括以下步骤：a、纯化硝酸银晶体；b、纯化氯化钠晶体；c、制备氯化银沉淀；d、将步骤c中获得氯化银沉淀置于第四容器中，再向第四容器中不断加入NH2OH·HCl的水-乙醇溶液不断搅拌，直至氯化银沉淀全部溶解，反应温度为20～25℃，搅拌速度为350～450r/min，在液面上有悬浮黑色固体生成；e、过滤并在真空条件下烘干即得所述高纯超细银粉。本发明的有益效果是：在匀相条件下反应制备银粉，粒度小、颗粒均匀；不需要添加分散剂，容易洗涤，银粉纯度高；在溶液中进行离子反应，接触面积大，反应速度快；在常压下反应，生产工艺简单，成本低；无污染物排出。

公开(公告)号：CN104891543A

公开(公告)日：2015-09-09

申请号：CN201510266395.4

申请日：2015-05-21

Applicant: 辽宁石化职业技术学院

Inventor： 邸万山

IPC: C01F7/74

Abstract: 本发明公开了一种高纯度硫酸铝的制备方法，至少包括以下步骤：a、将工业硫酸铝置于容器中，加水搅拌使之溶解，配制成硫酸铝不饱和溶液；b、向步骤a中所得的硫酸铝不饱和溶液中加入低分子量的一元醇，搅拌使其混合均匀，然后停止搅拌，静置25～35min；c、过滤步骤b中静置后的溶液；d、清洗步骤c中过滤所得的固体，获得高纯度的硫酸铝晶体；e、将步骤c中过滤所得的液体蒸发回收，获得所述低分子量的一元醇。本发明的有益效果是：制备的硫酸铝晶体的纯度高；反应在常温常压下进行，成本低廉，方便快捷；低分子量的一元醇可以循环，有效地降低了反应成本。

公开(公告)号：CN104402040A

公开(公告)日：2015-03-11

申请号：CN201410659225.8

申请日：2014-11-18

Applicant: 辽宁石化职业技术学院

Inventor： 邸万山

IPC: C01G9/08

CPC classification number: C01G9/08

Abstract: 本发明公开了一种高纯硫化锌的制备方法。包括以下几个步骤：在锌盐溶液中加入适量的1-亚硝基-2-萘酚-3,6-二磺酸钠，锌盐溶液中的杂质金属离子与其反应生成配位离子；然后，将处理后的硫酸锌溶液通过D302阴离子交换树脂，配位离子与D302阴离子交换树脂结合滞留在离子交换柱中得到高纯硫酸锌溶液；最后，在高纯硫酸锌溶液中加入硫代乙酰胺和十六烷基三甲基溴化铵，生成高纯超细硫化锌。本发明的有益效果是：1、制备的硫化锌纯度高；2、硫酸锌回收率高；3、生产原料来源广泛、离子交换树脂可重复使用，生产成本低；4、硫化锌颗粒均匀、粒度小；5、生产工艺简单，能耗低。

公开(公告)号：CN111686813A

公开(公告)日：2020-09-22

申请号：CN202010716150.8

申请日：2020-07-23

Applicant: 辽宁石化职业技术学院

Inventor： 邸万山

IPC: B01J31/18 ,  C07C67/08 ,  C07C69/14 ,  B01J38/50 ,  B01J38/04 ,  B01J31/40

Abstract: 一种失活磷钨杂多酸催化剂的工业化回收方法，将失活磷钨杂多酸废液置搅拌反应罐中，加入吡啶；开启搅拌反应罐的搅拌器搅拌反应，停止搅拌，静置后，打开搅拌反应罐的出料口，将搅拌反应罐内的反应物转入板框式压滤机上进行压滤，并用蒸馏水洗涤；将压滤获得的滤饼通过螺旋给料机送入至蒸馏釜内，加入蒸馏水进行蒸馏，水蒸气和吡啶由蒸馏釜出口进入冷凝器，经过冷凝器管冷却后进入收集罐；蒸馏釜内剩余溶液为磷钨杂多酸溶液，通过蒸发溶剂、再结晶获得回收的磷钨杂多酸。工艺简单，操作方便；失活磷钨杂多酸催化剂的回收率高，回收后失活磷钨杂多酸催化剂可再次作为制备乙酸异戊酯催化剂，安全环保，无污染物产生，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN111233015A

公开(公告)日：2020-06-05

申请号：CN202010223798.1

申请日：2020-03-26

Applicant: 辽宁石化职业技术学院

Inventor： 邸万山 ,  司颐

IPC: C01F7/02 ,  C01F7/30 ,  C01F7/46 ,  C01G53/10 ,  C01G49/14

Abstract: 一种失活Fe2O3/Ni2O3/Al2O3催化剂回收利用的方法，取失活Fe2O3/Ni2O3/Al2O3催化剂，加入氢氧化钠溶液，加热溶液至沸腾并保温，过滤，滤液为NaAlO2溶液，沉淀为氧化镍和氧化铁；将NaAlO2溶液通入CO2，过滤，沉淀灼烧，得到氧化铝；将沉淀氧化镍和氧化铁，加入硫酸，加热至沸腾并保温，过滤，滤液转入容器中，加热，调pH后保温，过滤，滤液置于容器中加热，液面出现晶膜停止加热，冷却结晶，过滤后得到硫酸镍晶体。优点是：工艺过程简单，容易操作；失活催化剂中的Fe、Ni、Al回收率高，Fe、Ni、Al三种金属元素分离完全，都得到回收利用，无污染物产生，安全环保。

公开(公告)号：CN106082340A

公开(公告)日：2016-11-09

申请号：CN201610390947.7

申请日：2016-06-03

Applicant: 辽宁石化职业技术学院

Inventor： 邸万山

IPC: C01G39/00 ,  C01G53/10 ,  C01F7/44

CPC classification number: C01G39/00 ,  C01F7/441 ,  C01G53/10

Abstract: 本发明公开了一种失活Mo‑Ni/Al2O3催化剂回收利用方法，包括以下步骤：a、将失活Mo‑Ni/Al2O3催化剂置于容器中，在750～800℃下高温灼烧并通入过量的O2，将反应生成的气体导出，冷却导出的气体，有固体物质生成；b、将经步骤a反应后容器中所剩余的物质与强碱按照质量比为2:0.95～1.05混合，在720～750℃下，反应10～15mim；c、将经步骤b反应后容器中的物质加水混合，再进行固液分离，分别获得固体与溶液。本发明的有益效果是：将失活的Mo‑Ni/Al2O3催化剂中的活性成分Mo、Ni及Al2O3分离并回收；回收后的Al2O3可作为制备Mo‑Ni/Al2O3催化剂载体；NiSO4可用于生产金属镍的原料；不产生污染物；工艺过程简单，容易操作。

公开(公告)号：CN106082324A

公开(公告)日：2016-11-09

申请号：CN201610390117.4

申请日：2016-06-03

Applicant: 辽宁石化职业技术学院

Inventor： 邸万山

IPC: C01G25/06

CPC classification number: C01G25/06 ,  C01P2006/80

Abstract: 本发明公开了一种无铁Zr(SO4)2的生产方法，包括以下步骤：a、将含有二价铁离子和三价铁离子的硫酸锆溶液置于容器中，不断搅拌并向容器中滴加有机还原剂溶液，直至不再有三价铁离子检出；再用氨水溶液调节溶液的pH值调节至3～5；b、不断搅拌并向经步骤a反应后的溶液中滴加邻菲罗啉溶液，直至不再有二价铁离子检出，再向容器内不断滴加可溶性氯化物溶液或苦味酸钠溶液,直至不再有沉淀生成，进行固液分离后，所得液体即为无铁Zr(SO4)2溶液。本发明的有益效果是：不用改变原来生产工艺流程；铁分离完全；产品纯度高；无废弃物产生；沉淀剂可以回收再利用，生产成本低；沉淀剂剂选择性高，产品损失小；在酸性条件下不产生Zr(OH)4沉淀。

公开(公告)号：CN104528819A

公开(公告)日：2015-04-22

申请号：CN201510017476.0

申请日：2015-01-14

Applicant: 辽宁石化职业技术学院

Inventor： 邸万山

IPC: C01G23/047

CPC classification number: C01G23/047 ,  C01G37/02 ,  C01G45/10 ,  C01G49/06

Abstract: 本发明公开了一种钛白粉生产过程中杂质金属及沉淀剂的回收方法。包括以下步骤：a、二甲基二硫代氨基甲酸钠与杂质金属生成的固体悬浮物中加入氢氧化钠溶液，使杂质金属生成氢氧化物沉淀；b、过滤获得二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液和金属氢氧化物沉淀，蒸发溶剂获得固体二甲基二硫代氨基甲酸钠；c、分离金属氢氧化物沉淀中的铬，获得氧化铬；d、分离金属氢氧化物沉淀中的锰获得固体硫酸锰；e、分离金属氢氧化物沉淀中的铁获得氧化铁。本发明的有益效果是：二甲基二硫代氨基甲酸钠回收得到重复使用，钛白粉生产成本低；回收杂质金属使废弃物得利用，保护环境；装置简单，操作方便，费用低。