公开(公告)号：CN113759033A

公开(公告)日：2021-12-07

申请号：CN202110753015.5

申请日：2021-07-02

Applicant: 贵州大学

Inventor： 吕世明 ,  陈海荣 ,  谭艾娟 ,  艾仁丽

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/74 ,  G01N30/06 ,  G01N30/14 ,  G01N30/34 ,  G01N30/04 ,  G01N30/86 ,  G01N30/88

Abstract: 本发明公开了一种HPLC‑UV法同时测定牛奶中多种残留抗菌药物的方法，包括以下步骤：（1）准确量取1 mL牛奶于塑料离心管中，沿管壁轻轻加入0.5 mL 10%三氯乙酸水溶液，旋涡混合，离心，吸取上清液于螺口刻度试管中；（2）加入200 mg/mL三氯乙酸水溶液和7%甲醛水溶液，漩涡混匀30 s，加盖拧紧后置于90℃恒温水浴中加热；取出冷却至室温，用20%乙腈水溶液定至2 mL，混匀后，经0.22μm微孔滤头过滤；（3）使用高效液相色谱系统进行分析。本发明通过液‑液萃取技术结合色谱仪器直接用于牛奶中的抗菌药物残留检测，前处理方法简单、分析速度快、普及性强，为牛奶中的抗菌药物残留检测提供了新方法、新手段和新途径。

公开(公告)号：CN113759033B

公开(公告)日：2023-06-02

申请号：CN202110753015.5

申请日：2021-07-02

Applicant: 贵州大学

Inventor： 吕世明 ,  陈海荣 ,  谭艾娟 ,  艾仁丽

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/74 ,  G01N30/06 ,  G01N30/14 ,  G01N30/34 ,  G01N30/04 ,  G01N30/86 ,  G01N30/88

Abstract: 本发明公开了一种HPLC‑UV法同时测定牛奶中多种残留抗菌药物的方法，包括以下步骤：（1）准确量取1 mL牛奶于塑料离心管中，沿管壁轻轻加入0.5 mL 10%三氯乙酸水溶液，旋涡混合，离心，吸取上清液于螺口刻度试管中；（2）加入200 mg/mL三氯乙酸水溶液和7%甲醛水溶液，漩涡混匀30 s，加盖拧紧后置于90℃恒温水浴中加热；取出冷却至室温，用20%乙腈水溶液定至2 mL，混匀后，经0.22μm微孔滤头过滤；（3）使用高效液相色谱系统进行分析。本发明通过液‑液萃取技术结合色谱仪器直接用于牛奶中的抗菌药物残留检测，前处理方法简单、分析速度快、普及性强，为牛奶中的抗菌药物残留检测提供了新方法、新手段和新途径。

公开(公告)号：CN113358796A

公开(公告)日：2021-09-07

申请号：CN202110762062.6

申请日：2021-07-06

Applicant: 贵州大学

Inventor： 谭艾娟 ,  艾仁丽 ,  陈海荣 ,  吕世明

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/14 ,  G01N30/60

Abstract: 本发明公开了一种测定牛奶中两种β‑内酰胺类抗菌药物残留的方法，取1 mL牛奶于2 mL塑料离心管中，沿管壁轻轻加入0.1 mL三氯乙酸水溶液，旋涡混合30 s以上，6600 r/min离心10 min，吸取上清液于10 mL螺口刻度试管中；再加入三氯乙酸水溶液0.2 mL和7%甲醛水溶液0.2 mL，漩涡混匀30 s，加盖拧紧后水浴中加热；取出冷却至室温，用20%乙腈水溶液定至2 mL混匀，经0.22μm微孔滤膜过滤后高效液相色谱法测定分析。本发明准确、可靠、回收率高、重现性好，检测限低于我国规定的兽药残留最高检测限(10 ng/mL)，不仅提高了兽药残留检测的效率，为乳品企业和质量监督部门对AMX和AMP药物多残留分析提供理论依据和技术参考。