一种1,1’-二氨基-5,5’-联四唑的合成方法

    公开(公告)号:CN112125864B

    公开(公告)日:2022-03-15

    申请号:CN202010984813.4

    申请日:2020-09-18

    Abstract: 本发明公开了一种1,1'‑二氨基‑5,5'‑联四唑的合成方法。所公开的方法包括:密封环境、150℃‑160℃温度和碱催化剂存在条件下,1,1'‑二氨基甲酸酯‑5,5'‑联四唑醇溶液反应制备1,1'‑二氨基‑5,5'‑联四唑。进一步还包括:将降温后的反应溶液加水后,萃取、干燥得固体粉末1,1'‑二氨基‑5,5'‑联四唑。本发明的合成方法,产物收率高,纯度高,操作简便,适合大量合成高纯度的1,1'‑二氨基‑5,5'‑联四唑。

    一种1,1’-二氨基-5,5’-联四唑的合成方法

    公开(公告)号:CN112125864A

    公开(公告)日:2020-12-25

    申请号:CN202010984813.4

    申请日:2020-09-18

    Abstract: 本发明公开了一种1,1'‑二氨基‑5,5'‑联四唑的合成方法。所公开的方法包括:密封环境、150℃‑160℃温度和碱催化剂存在条件下,1,1'‑二氨基甲酸酯‑5,5'‑联四唑醇溶液反应制备1,1'‑二氨基‑5,5'‑联四唑。进一步还包括:将降温后的反应溶液加水后,萃取、干燥得固体粉末1,1'‑二氨基‑5,5'‑联四唑。本发明的合成方法,产物收率高,纯度高,操作简便,适合大量合成高纯度的1,1'‑二氨基‑5,5'‑联四唑。

    一种大颗粒3,4-双(4′-硝基呋咱-3′-基)氧化呋咱的制备方法

    公开(公告)号:CN107903219A

    公开(公告)日:2018-04-13

    申请号:CN201711189499.5

    申请日:2017-11-24

    CPC classification number: C07D271/08

    Abstract: 本发明公开了一种大颗粒3,4-双(4′-硝基呋咱-3′-基)氧化呋咱(DNTF)的制备方法,包括以下步骤:在温度20℃搅拌下,向三口瓶中加入1,2-二氯乙烷和3,4-双(4′-硝基呋咱-3′-基)氧化呋咱粗品,加热升温至70℃~82℃并保温0.5h~1h,热过滤上述溶液;将热过滤所得滤液在搅拌转速为50转/分~300转/分下,降温速率为0.2℃/min~0.5℃/min,降温至20℃,过滤,所得滤液收集,滤饼经水洗和干燥步骤,得到3,4-双(4′-硝基呋咱-3′-基)氧化呋咱,其中3,4-双(4′-硝基呋咱-3′-基)氧化呋咱粗品和1,2-二氯乙烷的重量比为1:2~4。本发明主要用于大颗粒3,4-双(4′-硝基呋咱-3′-基)氧化呋咱的制备。

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