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公开(公告)号：CN105001269B
公开(公告)日：2017-08-29
申请号：CN201510390562.6
申请日：2015-07-06
Applicant: 西北工业大学
IPC: C07F17/02
Abstract: 本发明涉及一种分离辛基二茂铁同分异构体(2‑辛基)‑二茂铁、(3‑辛基)‑二茂铁及(4‑辛基)‑二茂铁的方法，以工业品辛基二茂铁为原料，通过制备型HPLC分离，通过一次制备可以获得纯度大于92.7％的(2‑辛基)‑二茂铁、(3‑辛基)‑二茂铁及(4‑辛基)‑二茂铁，第二次制备获得纯度大于99.3％的(2‑辛基)‑二茂铁、(3‑辛基)‑二茂铁及(4‑辛基)‑二茂铁，回收率大于75.0％。
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公开(公告)号：CN104513281B
公开(公告)日：2017-02-01
申请号：CN201410810883.2
申请日：2014-12-22
Applicant: 西北工业大学
IPC: C07F17/02
Abstract: 本发明涉及一种混合溶剂重结晶高效制备高纯度正辛基二茂铁的方法，根据正辛基二茂铁原料中杂质的特点，通过试验不同溶剂以及配比、不同温度、不同浓度、以及不同的结晶次数得到一种混合溶剂重结晶高效制备高纯度正辛基二茂铁的方法，其特征是向工业级正辛基二茂铁中按照一定比例加入含羟基极性质子溶剂、极性非质子溶剂以及非极性溶剂，经多次重结晶后制得纯度大于99.5％的正辛基二茂铁，并且重结晶母液可以多次回收利用。本发明具有操作简便、周期短、成本低、纯度高、回收率高、重复性好的优点，所用溶剂低毒害、无污染，可以大规模生产及工业化，具有广阔的市场前景。
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公开(公告)号：CN105001269A
公开(公告)日：2015-10-28
申请号：CN201510390562.6
申请日：2015-07-06
Applicant: 西北工业大学
IPC: C07F17/02
CPC classification number: C07F17/02
Abstract: 本发明涉及一种分离辛基二茂铁同分异构体(2-辛基)-二茂铁、(3-辛基)-二茂铁及(4-辛基)-二茂铁的方法，以工业品辛基二茂铁为原料，通过制备型HPLC分离，通过一次制备可以获得纯度大于92.7％的(2-辛基)-二茂铁、(3-辛基)-二茂铁及(4-辛基)-二茂铁，第二次制备获得纯度大于99.3％的(2-辛基)-二茂铁、(3-辛基)-二茂铁及(4-辛基)-二茂铁，回收率大于75.0％。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN104876973B
公开(公告)日：2017-07-28
申请号：CN201510128581.1
申请日：2015-03-23
Applicant: 西北工业大学
IPC: C07F17/02
Abstract: 本发明涉及一种工业级辛基二茂铁原料的分级分离纯化的方法，工业品辛基二茂铁原材料与展开剂一起通过一个层析柱，层析柱的填料由大粒径组成的吸附层A和由小粒径组成的吸附层B交替串联构成的，在柱头加入按照填料总重量一定百分比的辛基二茂铁原料，保证层析柱上端中一直有淋洗剂，待有颜色时气相色谱跟踪层析柱下端流出馏分的组成成分，按照各组分不同纯度要求收集不同时段的馏分，除溶剂后得到纯度在99.0％以上的C8‑二茂铁制剂和C16‑二茂铁制剂，回收率在75.0％以上；同时也得到Cq2‑二茂铁试剂，纯度达到90.0％以上，回收率达到大于20.0％。
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公开(公告)号：CN104876973A
公开(公告)日：2015-09-02
申请号：CN201510128581.1
申请日：2015-03-23
Applicant: 西北工业大学
IPC: C07F17/02
CPC classification number: C07F17/02
Abstract: 本发明涉及一种工业级辛基二茂铁原料的分级分离纯化的方法，工业品辛基二茂铁原材料与展开剂一起通过一个层析柱，层析柱的填料由大粒径组成的吸附层A和由小粒径组成的吸附层B交替串联构成的，在柱头加入按照填料总重量一定百分比的辛基二茂铁原料，保证层析柱上端中一直有淋洗剂，待有颜色时气相色谱跟踪层析柱下端流出馏分的组成成分，按照各组分不同纯度要求收集不同时段的馏分，除溶剂后得到纯度在99.0％以上的C8-二茂铁制剂和C16-二茂铁制剂，回收率在75.0％以上；同时也得到Cq2-二茂铁试剂，纯度达到90.0％以上，回收率达到大于20.0％。
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公开(公告)号：CN104513281A
公开(公告)日：2015-04-15
申请号：CN201410810883.2
申请日：2014-12-22
Applicant: 西北工业大学
IPC: C07F17/02
CPC classification number: C07F17/02
Abstract: 本发明涉及一种混合溶剂重结晶高效制备高纯度正辛基二茂铁的方法，根据正辛基二茂铁原料中杂质的特点，通过试验不同溶剂以及配比、不同温度、不同浓度、以及不同的结晶次数得到一种混合溶剂重结晶高效制备高纯度正辛基二茂铁的方法，其特征是向工业级正辛基二茂铁中按照一定比例加入含羟基极性质子溶剂、极性非质子溶剂以及非极性溶剂，经多次重结晶后制得纯度大于99.5％的正辛基二茂铁，并且重结晶母液可以多次回收利用。本发明具有操作简便、周期短、成本低、纯度高、回收率高、重复性好的优点，所用溶剂低毒害、无污染，可以大规模生产及工业化，具有广阔的市场前景。
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公开(公告)号：CN103772442A
公开(公告)日：2014-05-07
申请号：CN201310744887.0
申请日：2013-12-30
Applicant: 西北工业大学
IPC: C07F17/02
Abstract: 本发明提出的一种减压蒸馏法结合层析法分离提纯正辛基二茂铁的方法，技术特征在于：用减压蒸馏除去工业级正辛基二茂铁中的二茂铁和水，得到混合物Ⅰ，用层析法分离混合物Ⅰ，等体积收集洗脱液，将收集得到的洗脱液用薄层层析进行检测，合并高纯度正辛基二茂铁组成的洗脱液，用旋转蒸发仪回收溶剂，得到正辛基二茂铁纯品。本发明具有操作条件温和，工艺过程简单，产品纯度高，分离效率高，淋洗剂可以回收重复利用，绿色环保等优点。
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公开(公告)号：CN103743839A
公开(公告)日：2014-04-23
申请号：CN201310750918.3
申请日：2013-12-30
Applicant: 西北工业大学
IPC: G01N30/02
Abstract: 本发明涉及一种测定正辛基二茂铁及杂质含量的HPLC方法，以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相的色谱柱（C18（250×4.6mm，5μm）），采用甲醇：水=96:4为流动相，可以将正辛基二茂铁及杂质快速有效的分离。本发明的方法简单、快速、准确地测定正辛基二茂铁的纯度。本发明通过选择适当的固定相和流动相，以及适当的测定条件，为准确的完成正辛基二茂铁及杂质含量的测定提供了一种可靠的方法。
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