公开(公告)号：CN103214400B

公开(公告)日：2014-12-31

申请号：CN201310129728.X

申请日：2013-04-15

Applicant: 衢州学院 ,  浙江海蓝化工集团有限公司

Inventor： 冯晓亮 ,  谢建伟 ,  蒋国飞 ,  徐天有 ,  赵颖俊 ,  高鸿杰

IPC: C07C275/54 ,  C07C273/18

Abstract: 本发明涉及一种氟铃脲的制备方法，包括下列步骤：（1）以3,5-二氯-4-(1,1,2,2-四氟乙氧基)苯胺和氰酸钠为原料，在乙酸水溶液中，加入相转移催化剂，于0-80℃反应1-12h，反应液过滤得滤饼经洗涤和干燥得3,5-二氯-4-(1, 1,2,2-四氟乙氧基)苯脲；（2）在有机溶剂中，以无水氯化锌和无水三氯化铝的混合物为催化剂，以3,5-二氯-4-(1,1,2,2-四氟乙氧基)苯脲与2,6-二氟苯甲酰氯为原料，于65-150℃反应1-24h，反应过程中抽真空排除氯化氢气体，反应结束经减压蒸馏回收溶剂，冷却后，加入质量分数5%的碳酸氢钠溶液，调节pH至7-8，搅拌30min，反应液过滤得滤饼经洗涤、干燥和重结晶得氟铃脲。本发明工艺简单合理、安全性高、副反应少、产物容易提纯、反应收率及产品纯度高，具有较大的工业化潜力和社会经济效益。

公开(公告)号：CN103214400A

公开(公告)日：2013-07-24

申请号：CN201310129728.X

申请日：2013-04-15

Applicant: 衢州学院

Inventor： 冯晓亮 ,  谢建伟 ,  徐天有 ,  赵颖俊 ,  高鸿杰

IPC: C07C275/54 ,  C07C273/18

Abstract: 本发明涉及一种氟铃脲的制备方法，包括下列步骤：（1）以3,5-二氯-4-(1,1,2,2-四氟乙氧基)苯胺和氰酸钠为原料，在乙酸水溶液中，加入相转移催化剂，于0-80℃反应1-12h，反应液过滤得滤饼经洗涤和干燥得3,5-二氯-4-(1, 1,2,2-四氟乙氧基)苯脲；（2）在有机溶剂中，以无水氯化锌和无水三氯化铝的混合物为催化剂，以3,5-二氯-4-(1,1,2,2-四氟乙氧基)苯脲与2,6-二氟苯甲酰氯为原料，于65-150℃反应1-24h，反应过程中抽真空排除氯化氢气体，反应结束经减压蒸馏回收溶剂，冷却后，加入质量分数5%的碳酸氢钠溶液，调节pH至7-8，搅拌30min，反应液过滤得滤饼经洗涤、干燥和重结晶得氟铃脲。本发明工艺简单合理、安全性高、副反应少、产物容易提纯、反应收率及产品纯度高，具有较大的工业化潜力和社会经济效益。