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公开(公告)号：CN111995586A
公开(公告)日：2020-11-27
申请号：CN202011031614.8
申请日：2020-09-27
Applicant: 蚌埠学院
IPC: C07D239/70
Abstract: 一种农用除草剂的合成方法，包括以下步骤：向反应釜内加入溶剂X，底物，甲酸铵，90℃反应4h，加入MOH保温反应2h，减压蒸馏除去溶剂X，降温到25℃加入盐酸调节pH至7，加入乙酸乙酯搅拌分液，加入乙酸乙酯搅拌萃取，合并有机相，加压蒸馏，浓缩得2-氨基-1-环戊烯甲酸，另一反应釜中加溶剂Y，再加2-氨基-1-环戊烯甲酸和羰基化试剂，加热反应6h，尾气吸收，废水合并，浓缩溶剂Y至无液体流出，加入溶剂Y、环己胺加热回流6h，降温离心过滤，滤饼加入溶剂Y加热搅拌1h，降温离心过滤，真空干燥，得到产品；废水加热减压蒸馏，固体析出后加甲醇搅拌过滤，滤饼用甲醇淋洗、真空干燥，得到白色沙状固体，反应通式如下：
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公开(公告)号：CN111995586B
公开(公告)日：2023-03-21
申请号：CN202011031614.8
申请日：2020-09-27
Applicant: 蚌埠学院
IPC: C07D239/70
Abstract: 一种农用除草剂的合成方法，包括以下步骤：向反应釜内加入溶剂X，底物，甲酸铵，90℃反应4h，加入MOH保温反应2h，减压蒸馏除去溶剂X，降温到25℃加入盐酸调节pH至7，加入乙酸乙酯搅拌分液，加入乙酸乙酯搅拌萃取，合并有机相，加压蒸馏，浓缩得2‑氨基‑1‑环戊烯甲酸，另一反应釜中加溶剂Y，再加2‑氨基‑1‑环戊烯甲酸和羰基化试剂，加热反应6h，尾气吸收，废水合并，浓缩溶剂Y至无液体流出，加入溶剂Y、环己胺加热回流6h，降温离心过滤，滤饼加入溶剂Y加热搅拌1h，降温离心过滤，真空干燥，得到产品；废水加热减压蒸馏，固体析出后加甲醇搅拌过滤，滤饼用甲醇淋洗、真空干燥，得到白色沙状固体，反应通式如下：
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