公开(公告)号：CN101817845B

公开(公告)日：2013-01-30

申请号：CN201010018276.4

申请日：2010-01-22

Applicant: 苏州大学

Inventor： 徐凡 ,  吴青茂 ,  姚志刚

IPC: C07F9/40 ,  C07F9/655

Abstract: 本发明属于α-羟基膦酸酯的催化合成领域，公开了一种高效催化制备α-羟基膦酸酯的方法，包括以下步骤：(1)在无水无氧条件下，在惰性气氛中，将催化剂、芳醛、亚磷酸酯和溶剂甲苯混匀，在20～30℃下搅拌反应至少3分钟后加水终止反应；(2)进行萃取，用干燥剂干燥萃取液，过滤，减压除去溶剂，最后经快速柱层析得到α-羟基膦酸酯；所述催化剂的化学式如下所示：[(Me3Si)2N]3Ln(μ-Cl)Li(THF)3，式中，(Me3Si)2N表示三甲基硅氨基，Ln表示正三价的稀土金属离子，选自：金属钇、镧系元素中的镧、钕、钐、铒或镱中的一种；μ-代表桥键；THF代表四氢呋喃；本发明具有高活性，反应条件温和，对底物的适应范围广等优点。

公开(公告)号：CN101817845A

公开(公告)日：2010-09-01

申请号：CN201010018276.4

申请日：2010-01-22

Applicant: 苏州大学

Inventor： 徐凡 ,  吴青茂 ,  姚志刚

IPC: C07F9/40 ,  C07F9/655

Abstract: 本发明属于α-羟基膦酸酯的催化合成领域，公开了一种高效催化制备α-羟基膦酸酯的方法，包括以下步骤：(1)在无水无氧条件下，在惰性气氛中，将催化剂、芳醛、亚磷酸酯和溶剂甲苯混匀，在20～30℃下搅拌反应至少3分钟后加水终止反应；(2)进行萃取，用干燥剂干燥萃取液，过滤，减压除去溶剂，最后经快速柱层析得到α-羟基膦酸酯；所述催化剂的化学式如下所示：[(Me3Si)2N]3Ln(μ-Cl)Li(THF)3，式中，(Me3Si)2N表示三甲基硅氨基，Ln表示正三价的稀土金属离子，选自：金属钇、镧系元素中的镧、钕、钐、铒或镱中的一种；μ-代表桥键；THF代表四氢呋喃；本发明具有高活性，反应条件温和，对底物的适应范围广等优点。