一种联合制备β-紫罗兰酮的制备方法

    公开(公告)号:CN101781182A

    公开(公告)日:2010-07-21

    申请号:CN201010039762.4

    申请日:2010-01-15

    Abstract: 本发明公开了一种联合制备β-紫罗兰酮的制备方法,属于有机中间体的合成技术领域。包含以下步骤:在反应瓶中,加入α-环柠檬醛、β-环柠檬醛和丙酮,以及氢氧化钠水溶液,在氮气保护下搅拌反应,气相色谱跟踪反应进程,当反应结束后加入酸中和,常压回收丙酮后,减压精馏收集85-89℃/1mmHg馏分,得产品。本发明提供了一种全新的β-紫罗兰酮制备方法,本发明以简单易制备的工业原料α-环柠檬醛与丙酮缩合,可以直接制备β-紫罗兰酮,这改变了现有β-紫罗兰酮制备方法的传统思路;且具有操作简便,条件温和,收率高等优点,具有非常重要的工业化价值。

    N-甲基甲酰苯胺的制备方法

    公开(公告)号:CN101475501A

    公开(公告)日:2009-07-08

    申请号:CN200910095475.2

    申请日:2009-01-13

    Abstract: 本发明公开了一种N-甲基甲酰苯胺的制备方法。现有采用N-甲基苯胺与甲酸反应来制备N-甲基甲酰苯胺,该方法是酯化和水解的平衡反应,需不断移除反应中产生的水,因此需要大过量的无水甲酸且反应很难进行彻底。本发明采用的步骤如下:硼酸在与水不互溶的溶剂存在下进行回流带水,得到的偏硼酸酐不经分离先降温至60-90℃,然后直接往溶液中加入甲酸和N-甲基苯胺进行反应,得到N-甲基甲酰苯胺。本发明采用偏硼酸酐作为化学去水剂,及时将反应中产生的水去除,打破平衡,使反应快速彻底,合成N-甲基甲酰苯胺时不需要回流带水,甲酸投料量大为减少。

    一种联合制备β-紫罗兰酮的制备方法

    公开(公告)号:CN101781182B

    公开(公告)日:2012-09-05

    申请号:CN201010039762.4

    申请日:2010-01-15

    Abstract: 本发明公开了一种联合制备β-紫罗兰酮的制备方法,属于有机中间体的合成技术领域。包含以下步骤:在反应瓶中,加入α-环柠檬醛、β-环柠檬醛和丙酮,以及氢氧化钠水溶液,在氮气保护下搅拌反应,气相色谱跟踪反应进程,当反应结束后加入酸中和,常压回收丙酮后,减压精馏收集85-89℃/1mmHg馏分,得产品。本发明提供了一种全新的β-紫罗兰酮制备方法,本发明以简单易制备的工业原料α-环柠檬醛与丙酮缩合,可以直接制备β-紫罗兰酮,这改变了现有β-紫罗兰酮制备方法的传统思路;且具有操作简便,条件温和,收率高等优点,具有非常重要的工业化价值。

Patent Agency Ranking