公开(公告)号：CN116223284A

公开(公告)日：2023-06-06

申请号：CN202211618725.8

申请日：2022-12-15

Applicant: 福建德尔科技股份有限公司

Inventor： 杨永淮 ,  华辉 ,  华杭州 ,  傅少鹏 ,  林声煌 ,  华永祥

IPC: G01N5/00 ,  G01N5/02

Abstract: 本发明提供了一种二氟草酸硼酸锂中不溶于碳酸二甲酯的不溶物含量的检测方法，包括以下步骤：S1，将称量瓶和过滤膜105℃±2℃下干燥至质量恒定，并称取其质量记为m1；S2，并称取待测二氟草酸硼酸锂溶解于碳酸二甲酯中形成溶液，其中，所述待测二氟草酸硼酸锂的质量记为m；S3，将所述溶液转移到抽滤装置，并用所述过滤膜进行抽滤；S4，将使用后的过滤膜小心取下放入所述称量瓶中，置于105℃±2℃下干燥至质量恒定，并称取其质量记为m2；S5，根据公式获取二氟草酸硼酸锂中不溶于碳酸二甲酯的不溶物含量ω。

公开(公告)号：CN115340573B

公开(公告)日：2023-03-07

申请号：CN202210973000.4

申请日：2022-08-15

Applicant: 福建德尔科技股份有限公司

Inventor： 傅少鹏 ,  华辉 ,  林声煌 ,  雷云景 ,  陈艳珍

IPC: C07F9/6574

Abstract: 本发明提供了一种二氟双草酸磷酸锂的制备方法，包括如下步骤：步骤一：制备硅烷草酸酯溶液；步骤二：通过减压干燥去除硅烷草酸酯溶液中的氯化氢，得到去氯硅烷草酸酯溶液；步骤三：在去氯硅烷草酸酯溶液中加入氟化锂，并通入五氟化磷气体，得到二氟双草酸磷酸锂溶液；步骤四：对二氟双草酸磷酸锂溶液进行浓缩后，加入不良溶剂溶析结晶，过滤，干燥，得到二氟双草酸磷酸锂固体。本发明不仅解决二氟双草酸磷酸锂制备过程中的氯离子残留问题，且其产品中其他杂质少，收率和纯度高，有利于工业化大规模生产。

公开(公告)号：CN115340573A

公开(公告)日：2022-11-15

申请号：CN202210973000.4

申请日：2022-08-15

Applicant: 福建德尔科技股份有限公司

Inventor： 傅少鹏 ,  华辉 ,  林声煌 ,  雷云景 ,  陈艳珍

IPC: C07F9/6574

Abstract: 本发明提供了一种二氟双草酸磷酸锂的制备方法，包括如下步骤：步骤一：制备硅烷草酸酯溶液；步骤二：通过减压干燥去除硅烷草酸酯溶液中的氯化氢，得到去氯硅烷草酸酯溶液；步骤三：在去氯硅烷草酸酯溶液中加入氟化锂，并通入五氟化磷气体，得到二氟双草酸磷酸锂溶液；步骤四：对二氟双草酸磷酸锂溶液进行浓缩后，加入不良溶剂溶析结晶，过滤，干燥，得到二氟双草酸磷酸锂固体。本发明不仅解决二氟双草酸磷酸锂制备过程中的氯离子残留问题，且其产品中其他杂质少，收率和纯度高，有利于工业化大规模生产。

公开(公告)号：CN116903660A

公开(公告)日：2023-10-20

申请号：CN202310643644.1

申请日：2023-06-01

Applicant: 福建德尔科技股份有限公司

Inventor： 傅少鹏 ,  覃昌正 ,  林声煌 ,  陈艳珍 ,  张春香

IPC: C07F9/6574 ,  H01M10/0525 ,  H01M10/0567 ,  B01J19/18 ,  B01J4/00 ,  B01J4/02 ,  B01D1/22 ,  B01D1/30

Abstract: 本发明提供了一种二氟双草酸磷酸锂的自动化安全制备方法：包括：通过溶液进料口加入碳酸二甲酯、无水草酸充分混合，然后再通过溶液进料口缓慢滴加三甲基氯硅烷，加热至40～60℃反应；反应结束后，通过减压排气口减压蒸发排出残留氯化氢和过量三甲基氯硅烷，得到硅烷草酸酯溶液；通过氟化锂自动供给单元加入氟化锂，通过气体加料口缓慢通入五氟化磷气体，控制反应温度20～30℃反应得到二氟双草酸磷酸锂溶液；通过进料腔进料二氟双草酸磷酸锂溶液，并控制刮板浓缩单元转动，同时在50～60℃减压浓缩至二氟双草酸磷酸锂质量分数为40％～60％；将浓缩后的二氟双草酸磷酸锂溶液在重结晶釜重结晶；将重结晶后的混合溶液进行压滤、干燥，得到二氟双草酸磷酸锂固体。

公开(公告)号：CN116148416A

公开(公告)日：2023-05-23

申请号：CN202211618490.2

申请日：2022-12-15

Applicant: 福建德尔科技股份有限公司

Inventor： 林声煌 ,  华永祥 ,  傅少鹏 ,  杨永淮 ,  华辉 ,  华杭州

IPC: G01N31/16

Abstract: 本发明提供了一种二氟双草酸磷酸锂中游离酸的检测方法，包括以下步骤：S1，配制三乙胺标准溶液作为滴定剂，以及0.1wt％中性红与亚甲基蓝的γ‑丁内酯溶液作为指示剂；S2，称取m1克二氟双草酸磷酸锂样品加入到m1克有机脂类溶剂中充分溶解形成二氟双草酸磷酸锂溶液；S3，滴加所述中性红与亚甲基蓝的γ‑丁内酯溶液到所述二氟双草酸磷酸锂溶液中；S4，以三乙胺标准溶液进行快速滴定至第一次完全变色作为终点；其中，二氟双草酸磷酸锂中游离酸的含量ω＝20006*C*V2/m1，20006为常数；V2为消耗的三乙胺标准溶液的体积，ml；C为三乙胺标准溶液的浓度，mol/L。

公开(公告)号：CN116008264A

公开(公告)日：2023-04-25

申请号：CN202310080018.6

申请日：2023-02-08

Applicant: 福建德尔科技股份有限公司

Inventor： 傅少鹏 ,  华永祥 ,  林声煌 ,  华杭州 ,  杨永淮 ,  华辉

IPC: G01N21/78 ,  G01N21/79 ,  G01N31/16

Abstract: 本发明提供了一种四氟硼酸锂中杂质的检测方法，包括以下步骤：S1，配置氢氧化钠标准滴定溶液以及溴百里香酚蓝指示剂溶液；S2，称取四氟硼酸锂样品到冰水中使其溶解，其中，所述冰水的温度为0~6℃；S3，滴加所述溴百里香酚蓝指示剂溶液，并用所述氢氧化钠标准滴定溶液滴定至指示剂由黄绿色变为浅蓝色，即为终点，其中，得到四氟硼酸锂中杂质中游离酸的含量：ω=（V‑V0）*C*M/(m*10‑3)，式中，V为滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升；V0为滴定空白试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升；C为氢氧化钠标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升；m为试样的质量，单位为克；M为氢氟酸的摩尔质量，单位为克每摩尔。

公开(公告)号：CN115856199A

公开(公告)日：2023-03-28

申请号：CN202211618724.3

申请日：2022-12-15

Applicant: 福建德尔科技股份有限公司

Inventor： 华杭州 ,  杨永淮 ,  华辉 ,  傅少鹏 ,  林声煌 ,  华永祥

IPC: G01N31/16

Abstract: 本发明提供了一种双草酸硼酸锂中草酸根含量的测定方法，包括以下步骤：S1，称取双草酸硼酸锂样品溶于硫酸溶液中形成双草酸硼酸锂‑硫酸溶液，加热至65‑80℃；S2，用硫酸高铈标准溶液进行滴定至溶液呈浅黄色；S3，滴加亚铁‑邻菲锣啉指示剂使溶液由浅黄色变为桔红色；S4，继续用硫酸高铈标准溶液进行滴定至溶液呈浅蓝色，即为终点，其中，草酸根含量的计算式如下：式中：c为硫酸高铈标准滴定溶液的浓度，单位为mol/L；V0为滴定空白溶液所消耗硫酸高铈标准滴定溶液的体积，单位为mL；V1为滴定样品溶液所消耗硫酸高铈标准滴定溶液的体积，单位为mL；M为草酸根的摩尔质量，单位为g/mol；m为样品的质量，单位为g。