一种不饱和化合物固相微萃取方法

    公开(公告)号:CN109030677A

    公开(公告)日:2018-12-18

    申请号:CN201810777055.1

    申请日:2018-07-16

    Applicant: 福州大学

    CPC classification number: G01N30/06 G01N30/88

    Abstract: 本发明公开了一种不饱和化合物固相微萃取方法。本发明是以原位还原法制备的银纳米粒功能化整体柱作为固相微萃取整体柱,结合管内固相微萃取‑高效液相色谱‑二极管阵列在线联用检测系统(In‑tube SPME‑HPLC‑DAD),建立不饱和化合物的固相微萃取新方法。本发明利用整体柱材料内负载的银纳米粒与不饱和化合物所带有的不饱和碳碳双键之间存在着特殊作用力,实现不饱和化合物在银纳米粒功能化整体柱上的富集;且由于银纳米粒与不饱和化合物顺反异构体之间作用力的强度不同,因而进一步实现不饱和化合物顺反异构体的顺序洗脱,并满足反式脂肪酸高效检测和顺反‑二苯乙烯分离分析的要求。

    原位还原法制备的银纳米粒功能化固相微萃取整体柱

    公开(公告)号:CN108905286A

    公开(公告)日:2018-11-30

    申请号:CN201810778186.1

    申请日:2018-07-16

    Applicant: 福州大学

    Abstract: 本发明公开了一种原位还原法制备的银纳米粒功能化固相微萃取整体柱,该整体柱由尿素溶液、甲醛溶液在催化剂溶液作用下原位脱水缩聚制得;所用催化剂溶液是由硝酸银和柠檬酸、酒石酸等有机酸混合组成。在整体柱的制备过程中,甲醛同时起到了缩聚单体和银离子还原剂的双重作用,而催化剂中的有机酸除能够催化缩聚反应,还可以稳定原位生成的银纳米粒。在固相微萃取时,利用银纳米粒与带有不饱和π键化合物之间的特殊作用力,使该整体柱可实现带有不饱和π键化合物的富集及其顺反异构体的顺序洗脱。本发明方法巧妙、工艺简单、易于操作、不需要昂贵的仪器、易于推广,且其适用的分析对象范围广,可实现不同不饱和π键化合物的高效富集与高灵敏检测。

    β2受体激动剂在线固相萃取-高效液相色谱联用检测方法

    公开(公告)号:CN110243973B

    公开(公告)日:2021-11-30

    申请号:CN201910618533.9

    申请日:2019-07-10

    Applicant: 福州大学

    Abstract: 本发明公开了一种在线固相萃取‑高效液相色谱联用检测β2受体激动剂的方法。以磺酸根功能化共价有机聚合物作为固相萃取柱的萃取富集介质,结合在线固相萃取‑高效液相色谱联用系统,建立β2受体激动剂的在线联用检测方法。本发明利用磺酸根功能化共价有机聚合物与检测目标物之间的疏水相互作用和离子交换作用实现β2受体激动剂的萃取富集,并利用萃取富集介质表面的磺酸根减少样品基质的干扰,提高固相萃取柱的稳定性和使用寿命。本发明方法简单,操作简便,工艺巧妙,所需仪器普及度较高,易于推广,可实现复杂实际样品中微量β2受体激动剂的高效富集和高灵敏检测。

    一种纳米羟基磷灰石功能化固相萃取整体柱

    公开(公告)号:CN108927113B

    公开(公告)日:2021-05-18

    申请号:CN201810495051.4

    申请日:2018-05-22

    Applicant: 福州大学

    Abstract: 本发明公开了一种纳米羟基磷灰石功能化固相萃取整体柱,通过将羟基磷灰石纳米颗粒、尿素水溶液、甲醛水溶液、聚乙二醇和催化剂均匀混合,采用酸催化一步原位脱水缩聚法,制备纳米羟基磷灰石功能化固相萃取整体柱。该制备方法巧妙地利用了脲醛树脂材料优越的粘附性能实现羟基磷灰石纳米颗粒的固定化,制备纳米羟基磷灰石功能化固相萃取整体柱,并将其应用于在线固相萃取实现带有磷酸基团的化合物的在线选择性富集与高灵敏检测。本发明工艺简单、易于操作、不需要昂贵的仪器、易于推广,并有望在磷酸化蛋白或多肽的高灵敏检测方面展示出巨大的应用潜力。

    一种纳米羟基磷灰石功能化固相萃取整体柱

    公开(公告)号:CN108927113A

    公开(公告)日:2018-12-04

    申请号:CN201810495051.4

    申请日:2018-05-22

    Applicant: 福州大学

    Abstract: 本发明公开了一种纳米羟基磷灰石功能化固相萃取整体柱,通过将羟基磷灰石纳米颗粒、尿素水溶液、甲醛水溶液、聚乙二醇和催化剂均匀混合,采用酸催化一步原位脱水缩聚法,制备纳米羟基磷灰石功能化固相萃取整体柱。该制备方法巧妙地利用了脲醛树脂材料优越的粘附性能实现羟基磷灰石纳米颗粒的固定化,制备纳米羟基磷灰石功能化固相萃取整体柱,并将其应用于在线固相萃取实现带有磷酸基团的化合物的在线选择性富集与高灵敏检测。本发明工艺简单、易于操作、不需要昂贵的仪器、易于推广,并有望在磷酸化蛋白或多肽的高灵敏检测方面展示出巨大的应用潜力。

    一种磺酸根功能化共价有机聚合物固相萃取柱

    公开(公告)号:CN110302560A

    公开(公告)日:2019-10-08

    申请号:CN201910618327.8

    申请日:2019-07-10

    Applicant: 福州大学

    Abstract: 本发明公开了一种以磺酸根功能化共价有机聚合物(COPTPBA-BPDA@SA)为填料的固相萃取柱及其制备方法和应用。该固相萃取柱的制备首先由1,3,5-三(4-氨苯基)苯(TPBA)与4,4-联苯二甲醛(BPDA)为反应原料制得基质共价有机聚合物(COPTPBA-BPDA);再将COPTPBA-BPDA与对氨基苯磺酸反应制得COPTPBA-BPDA@SA;接着再将COPTPBA-BPDA@SA填入不锈钢空柱管内,制备得到固相萃取柱。通过以COPTPBA-BPDA@SA装填的固相萃取柱作为萃取介质,构建在线固相(微)萃取-高效液相色谱联用系统,实现非极性或弱极性的分析对象或者可正电离的分析对象的富集萃取与净化。本发明工艺简单、操作简便、易于推广,且其适用的分析对象范围广,具有广阔的应用前景。

    β2受体激动剂在线固相萃取-高效液相色谱联用检测方法

    公开(公告)号:CN110243973A

    公开(公告)日:2019-09-17

    申请号:CN201910618533.9

    申请日:2019-07-10

    Applicant: 福州大学

    Abstract: 本发明公开了一种在线固相萃取-高效液相色谱联用检测β2受体激动剂的方法。以磺酸根功能化共价有机聚合物作为固相萃取柱的萃取富集介质,结合在线固相萃取-高效液相色谱联用系统,建立β2受体激动剂的在线联用检测方法。本发明利用磺酸根功能化共价有机聚合物与检测目标物之间的疏水相互作用和离子交换作用实现β2受体激动剂的萃取富集,并利用萃取富集介质表面的磺酸根减少样品基质的干扰,提高固相萃取柱的稳定性和使用寿命。本发明方法简单,操作简便,工艺巧妙,所需仪器普及度较高,易于推广,可实现复杂实际样品中微量β2受体激动剂的高效富集和高灵敏检测。

    三磷酸腺苷及其磷酸化代谢产物的在线固相萃取检测方法

    公开(公告)号:CN108732271B

    公开(公告)日:2023-03-31

    申请号:CN201810496546.9

    申请日:2018-05-22

    Applicant: 福州大学

    Abstract: 本发明属于分析化学技术领域,具体涉及一种三磷酸腺苷及其磷酸化代谢产物的在线固相萃取检测方法。本发明是以羟基磷灰石功能化整体柱作为在线固相萃取整体柱,结合在线固相萃取‑高效液相色谱联用系统,建立三磷酸腺苷及其磷酸化代谢产物的在线固相萃取检测新方法。本发明利用整体柱中羟基磷灰石颗粒与磷酸基团之间的静电相互作用实现对三磷酸腺苷及其磷酸化代谢产物的在线富集与净化。本发明方法简单,工艺巧妙,所需仪器普及度较高,易于推广,可实现三磷酸腺苷及其磷酸化代谢产物的高效富集和净化,并满足三磷酸腺苷及其磷酸化代谢产物的高灵敏检测要求。

    一种不饱和化合物固相微萃取方法

    公开(公告)号:CN109030677B

    公开(公告)日:2021-08-31

    申请号:CN201810777055.1

    申请日:2018-07-16

    Applicant: 福州大学

    Abstract: 本发明公开了一种不饱和化合物固相微萃取方法。本发明是以原位还原法制备的银纳米粒功能化整体柱作为固相微萃取整体柱,结合管内固相微萃取‑高效液相色谱‑二极管阵列在线联用检测系统(In‑tube SPME‑HPLC‑DAD),建立不饱和化合物的固相微萃取新方法。本发明利用整体柱材料内负载的银纳米粒与不饱和化合物所带有的不饱和碳碳双键之间存在着特殊作用力,实现不饱和化合物在银纳米粒功能化整体柱上的富集;且由于银纳米粒与不饱和化合物顺反异构体之间作用力的强度不同,因而进一步实现不饱和化合物顺反异构体的顺序洗脱,并满足反式脂肪酸高效检测和顺反‑二苯乙烯分离分析的要求。

    原位还原法制备的银纳米粒功能化固相微萃取整体柱

    公开(公告)号:CN108905286B

    公开(公告)日:2019-12-17

    申请号:CN201810778186.1

    申请日:2018-07-16

    Applicant: 福州大学

    Abstract: 本发明公开了一种原位还原法制备的银纳米粒功能化固相微萃取整体柱,该整体柱由尿素溶液、甲醛溶液在催化剂溶液作用下原位脱水缩聚制得;所用催化剂溶液是由硝酸银和柠檬酸、酒石酸等有机酸混合组成。在整体柱的制备过程中,甲醛同时起到了缩聚单体和银离子还原剂的双重作用,而催化剂中的有机酸除能够催化缩聚反应,还可以稳定原位生成的银纳米粒。在固相微萃取时,利用银纳米粒与带有不饱和π键化合物之间的特殊作用力,使该整体柱可实现带有不饱和π键化合物的富集及其顺反异构体的顺序洗脱。本发明方法巧妙、工艺简单、易于操作、不需要昂贵的仪器、易于推广,且其适用的分析对象范围广,可实现不同不饱和π键化合物的高效富集与高灵敏检测。

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