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公开(公告)号:CN106831471B
公开(公告)日:2019-03-12
申请号:CN201710040321.8
申请日:2017-01-20
Applicant: 福州大学
IPC: C07C231/24 , C07C233/03
Abstract: 本发明公开了一种三氯蔗糖生产中DMF和醋酸或甲酸分离的工艺方法,该工艺方法是将甲醇与含醋酸或甲酸的DMF混合液以及固体酸性催化剂一起加入预反应器,预反应后进入反应精馏塔,反应精馏塔中填入固体酸性催化剂,未反应的醋酸或甲酸与甲醇在反应精馏塔内进一步反应,反应精馏塔顶得到甲醇、水和醋酸甲酯或甲酸甲酯的混合物,送至三氯蔗糖生产中现有的甲酯和甲醇分离装置,塔底的DMF和水混合物进入DMF脱水塔,塔底回收得到高纯度的DMF。本发明可以解决实际生产中最高共沸物DMF和醋酸或甲酸分离的难题,使醋酸转化为有用的醋酸甲酯或甲酸甲酯,提高了经济效益;回收得到纯度大于99%的DMF,大大降低了生产成本。
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公开(公告)号:CN107903183A
公开(公告)日:2018-04-13
申请号:CN201711128002.9
申请日:2017-11-15
Applicant: 福州大学
IPC: C07C231/02 , C07C231/24 , C07C233/03 , C07C233/05
Abstract: 本发明涉及一种含酸DMF溶液的综合利用方法,包括以下步骤:(1)将含酸DMF溶液与二甲胺在第一精馏塔内进行反应,在所述第一精馏塔的塔底获得第一混合物;(2)将所述第一混合物输入连续反应器进行反应,得到第二混合物;(3)对所述第二混合物进行至少一次精馏分离操作,获得不含酸的DMF溶液或高纯度的DMAC溶液;本发明还涉及一种含酸DMF溶液的综合利用装置。本发明步骤简单、操作便捷,提高DMF的回收率和酸的利用价值,从而避免现有加碱中和技术过程中固体盐渣的产生,并利用酸与二甲胺反应转化为DMF和DMAC。
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公开(公告)号:CN116217635B
公开(公告)日:2023-09-01
申请号:CN202310187287.2
申请日:2023-03-02
Applicant: 福建桦智工程技术有限公司 , 福州大学 , 清源创新实验室
Abstract: 本发明提供了一种蔗糖‑6‑乙酸酯脱酸提纯的方法,包括如下步骤:将蔗糖和醋酐酯化反应后生成的蔗糖‑6‑乙酸酯反应液输送至精馏塔中精馏浓缩,塔顶得到不含乙酸的DMF和水,塔底得到蔗糖‑6‑乙酸酯的浓缩液。向浓缩液中加入共晶溶剂,得到蔗糖‑6‑乙酸酯与乙酸的共晶体。将提纯后的蔗糖‑6‑乙酸酯共晶体固体用DMF进行溶解,再利用支撑液膜对蔗糖‑6‑乙酸酯溶液中的乙酸进行萃取,从而得到不含乙酸的高纯度蔗糖‑6‑乙酸酯,同时利用反萃取剂进行反萃,得到乙酸盐副产品。本发明完美解决了酯化反应液乙酸难脱除以及蔗糖‑6‑乙酸酯难提纯的问题,具有更高的工业运用价值。
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公开(公告)号:CN116217635A
公开(公告)日:2023-06-06
申请号:CN202310187287.2
申请日:2023-03-02
Applicant: 福建桦智工程技术有限公司 , 福州大学 , 清源创新实验室
Abstract: 本发明提供了一种蔗糖‑6‑乙酸酯脱酸提纯的方法,包括如下步骤:将蔗糖和醋酐酯化反应后生成的蔗糖‑6‑乙酸酯反应液输送至精馏塔中精馏浓缩,塔顶得到不含乙酸的DMF和水,塔底得到蔗糖‑6‑乙酸酯的浓缩液。向浓缩液中加入共晶溶剂,得到蔗糖‑6‑乙酸酯与乙酸的共晶体。将提纯后的蔗糖‑6‑乙酸酯共晶体固体用DMF进行溶解,再利用支撑液膜对蔗糖‑6‑乙酸酯溶液中的乙酸进行萃取,从而得到不含乙酸的高纯度蔗糖‑6‑乙酸酯,同时利用反萃取剂进行反萃,得到乙酸盐副产品。本发明完美解决了酯化反应液乙酸难脱除以及蔗糖‑6‑乙酸酯难提纯的问题,具有更高的工业运用价值。
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公开(公告)号:CN107903183B
公开(公告)日:2019-11-12
申请号:CN201711128002.9
申请日:2017-11-15
Applicant: 福州大学
IPC: C07C231/02 , C07C231/24 , C07C233/03 , C07C233/05
Abstract: 本发明涉及一种含酸DMF溶液的综合利用方法,包括以下步骤:(1)将含酸DMF溶液与二甲胺在第一精馏塔内进行反应,在所述第一精馏塔的塔底获得第一混合物;(2)将所述第一混合物输入连续反应器进行反应,得到第二混合物;(3)对所述第二混合物进行至少一次精馏分离操作,获得不含酸的DMF溶液或高纯度的DMAC溶液;本发明还涉及一种含酸DMF溶液的综合利用装置。本发明步骤简单、操作便捷,提高DMF的回收率和酸的利用价值,从而避免现有加碱中和技术过程中固体盐渣的产生,并利用酸与二甲胺反应转化为DMF和DMAC。
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公开(公告)号:CN106831471A
公开(公告)日:2017-06-13
申请号:CN201710040321.8
申请日:2017-01-20
Applicant: 福州大学
IPC: C07C231/24 , C07C233/03
CPC classification number: Y02P20/127 , C07C231/24 , C07C233/03
Abstract: 本发明公开了一种三氯蔗糖生产中DMF和醋酸或甲酸分离的工艺方法,该工艺方法是将甲醇与含醋酸或甲酸的DMF混合液以及固体酸性催化剂一起加入预反应器,预反应后进入反应精馏塔,反应精馏塔中填入固体酸性催化剂,未反应的醋酸或甲酸与甲醇在反应精馏塔内进一步反应,反应精馏塔顶得到甲醇、水和醋酸甲酯或甲酸甲酯的混合物,送至三氯蔗糖生产中现有的甲酯和甲醇分离装置,塔底的DMF和水混合物进入DMF脱水塔,塔底回收得到高纯度的DMF。本发明可以解决实际生产中最高共沸物DMF和醋酸或甲酸分离的难题,使醋酸转化为有用的醋酸甲酯或甲酸甲酯,提高了经济效益;回收得到纯度大于99%的DMF,大大降低了生产成本。
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