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公开(公告)号：CN101696189B
公开(公告)日：2012-01-04
申请号：CN200910117552.X
申请日：2009-10-31
Applicant: 甘肃省化工研究院
IPC: C07D223/10
Abstract: 本发明公开了一种N-乙烯基-ε-己内酰胺纯化方法，N-乙烯基-ε-己内酰胺纯化方法，以解决现有提纯方法工艺步骤繁多，控制操作不易，并解决母液含量要求高的缺点。包括下列步骤：A、萃取洗涤：取待洗涤N-乙烯基-ε-己内酰胺反应液，加入有机溶剂进行溶解，在有机体系中加入水，进行洗涤。B、蒸馏：将步骤A中的有机溶液进行常压蒸馏回收有机溶剂，再进行减压蒸馏，得到高含量的N-乙烯基-ε-己内酰胺。本发明采用萃取法，最主要的是该工艺中主要纯化手段只为液液萃取，并且对反应液直接处理，省去了蒸馏步骤，从而使工艺和所需设备更为简单，适合工业大生产，节约了生产成本；值得一提的是在整个过程中己内酰胺、有机溶剂、水都是重复利用。
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公开(公告)号：CN101696191B
公开(公告)日：2011-07-27
申请号：CN200910117554.9
申请日：2009-10-31
Applicant: 甘肃省化工研究院
IPC: C07D223/10
Abstract: 本发明公开了一种N-乙烯基-ε-己内酰胺的提纯方法，以解决现有提纯N-乙烯基-ε-己内酰胺存在的工艺步骤繁多、控制操作不易的问题，并且解决母液含量要求高的缺点。包括下列步骤：A、粗蒸馏：直接取N-乙烯基-ε-己内酰胺反应液，进行减压蒸馏，得到N-乙烯基-ε-己内酰胺粗品溶液；B、结晶洗涤：取步骤A中的N-乙烯基-ε-己内酰胺粗品溶液，加入一定体积水中，在不停的搅拌情况下降温结晶，待结晶完全后，抽滤或离心分离除去水溶液，再加入水进行洗涤；C、蒸馏：将步骤B得到的产品进行减压蒸馏除去N-乙烯基-ε-己内酰胺结晶体中的水分，再进行减压蒸馏，得到≥99.0％的N-乙烯基-ε-己内酰胺。本发明采用水中结晶法，使工艺和所需设备更为简单，适合中小企业工业化生产。
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公开(公告)号：CN101701009A
公开(公告)日：2010-05-05
申请号：CN200910117551.5
申请日：2009-10-31
Applicant: 甘肃省化工研究院
IPC: C07D223/10
Abstract: 本发明公开了一种脱水效果好的己内酰胺钾盐体系脱水方法。包括下列步骤：A、常压蒸馏，取己内酰胺和氢氧化钾加入四口烧瓶中，再加入带水溶剂，搅拌升温，在100℃～130℃进行常压蒸馏，蒸除带有水的溶剂；B、减压蒸馏，待常压蒸馏没有溶剂蒸出时，采用减压蒸馏，残留溶剂尽可能蒸除。本发明采用溶剂脱水法，从己内酰胺钾盐体系中脱除原料以及反应过程中生成的水，利用带水溶剂可以与水形成二元共沸混合物的性质，将反应体系中的水脱除；该方法脱水效果较好，己内酰胺钾盐体系中水分含量基于总物量低于0.1％(wt)；残留溶剂并不会妨碍下一步的乙烯化反应，该方法性能稳定、工艺简单，生产成本低。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101696190A
公开(公告)日：2010-04-21
申请号：CN200910117553.4
申请日：2009-10-31
Applicant: 甘肃省化工研究院
IPC: C07D223/10
Abstract: 本发明公开了一种N-乙烯基-ε-己内酰胺的精制方法，以解决现有提纯N-乙烯基-ε-己内酰胺存在的工艺步骤繁多、控制操作不易的问题，并解决母液含量要求高的缺点。本发明包括下列步骤：A、粗品蒸馏：直接取N-乙烯基-ε-己内酰胺反应液，进行减压蒸馏，得到N-乙烯基-ε-己内酰胺粗品溶液；B、萃取洗涤：取步骤A中的N-乙烯基-ε-己内酰胺粗品溶液，加入有机溶剂进行溶解，再加入水，进行洗涤，C、蒸馏：将步骤B中的有机溶液进行常压蒸馏回收有机溶剂，再进行减压蒸馏，得到高含量的N-乙烯基-ε-己内酰胺。本发明最主要的是该工艺中主要纯化手段只为液液萃取，从而使工艺和所需设备更为简单，适合工业大生产。
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公开(公告)号：CN101696189A
公开(公告)日：2010-04-21
申请号：CN200910117552.X
申请日：2009-10-31
Applicant: 甘肃省化工研究院
IPC: C07D223/10
Abstract: 本发明公开了一种N-乙烯基-ε-己内酰胺纯化方法，N-乙烯基-ε-己内酰胺纯化方法，以解决现有提纯方法工艺步骤繁多，控制操作不易，并解决母液含量要求高的缺点。包括下列步骤：A、萃取洗涤：取待洗涤N-乙烯基-ε-己内酰胺反应液，加入有机溶剂进行溶解，在有机体系中加入水，进行洗涤。B、蒸馏：将步骤A中的有机溶液进行常压蒸馏回收有机溶剂，再进行减压蒸馏，得到高含量的N-乙烯基-ε-己内酰胺。本发明采用萃取法，最主要的是该工艺中主要纯化手段只为液液萃取，并且对反应液直接处理，省去了蒸馏步骤，从而使工艺和所需设备更为简单，适合工业大生产，节约了生产成本；值得一提的是在整个过程中己内酰胺、有机溶剂、水都是重复利用。
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公开(公告)号：CN101701009B
公开(公告)日：2012-01-18
申请号：CN200910117551.5
申请日：2009-10-31
Applicant: 甘肃省化工研究院
IPC: C07D223/10
Abstract: 本发明公开了一种脱水效果好的己内酰胺钾盐体系脱水方法。包括下列步骤：A、常压蒸馏，取己内酰胺和氢氧化钾加入四口烧瓶中，再加入带水溶剂，搅拌升温，在100℃～130℃进行常压蒸馏，蒸除带有水的溶剂；B、减压蒸馏，待常压蒸馏没有溶剂蒸出时，采用减压蒸馏，残留溶剂尽可能蒸除。本发明采用溶剂脱水法，从己内酰胺钾盐体系中脱除原料以及反应过程中生成的水，利用带水溶剂可以与水形成二元共沸混合物的性质，将反应体系中的水脱除；该方法脱水效果较好，己内酰胺钾盐体系中水分含量基于总物量低于0.1％(wt)；残留溶剂并不会妨碍下一步的乙烯化反应，该方法性能稳定、工艺简单，生产成本低。
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公开(公告)号：CN101696190B
公开(公告)日：2012-01-04
申请号：CN200910117553.4
申请日：2009-10-31
Applicant: 甘肃省化工研究院
IPC: C07D223/10
Abstract: 本发明的一种目的是提供一种N-乙烯基-ε-己内酰胺的精制方法，以解决现有提纯N-乙烯基-ε-己内酰胺存在的工艺步骤繁多、控制操作不易的问题，并解决母液含量要求高的缺点。本发明包括下列步骤：A、粗品蒸馏：直接取N-乙烯基-ε-己内酰胺反应液，进行减压蒸馏，得到N-乙烯基-ε-己内酰胺粗品溶液；B、萃取洗涤：取步骤A中的N-乙烯基-ε-己内酰胺粗品溶液，加入有机溶剂进行溶解，再加入水，进行洗涤，C、蒸馏：将步骤B中的有机溶液进行常压蒸馏回收有机溶剂，再进行减压蒸馏，得到高含量的N-乙烯基-ε-己内酰胺。本发明最主要的是该工艺中主要纯化手段只为液液萃取，从而使工艺和所需设备更为简单，适合工业大生产。
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公开(公告)号：CN101696191A
公开(公告)日：2010-04-21
申请号：CN200910117554.9
申请日：2009-10-31
Applicant: 甘肃省化工研究院
IPC: C07D223/10
Abstract: 本发明公开了一种N-乙烯基-ε-己内酰胺的提纯方法，以解决现有提纯N-乙烯基-ε-己内酰胺存在的工艺步骤繁多、控制操作不易的问题，并且解决母液含量要求高的缺点。包括下列步骤：A、粗蒸馏：直接取N-乙烯基-ε-己内酰胺反应液，进行减压蒸馏，得到N-乙烯基-ε-己内酰胺粗品溶液；B、结晶洗涤：取步骤A中的N-乙烯基-ε-己内酰胺粗品溶液，加入一定体积水中，在不停的搅拌情况下降温结晶，待结晶完全后，抽滤或离心分离除去水溶液，再加入水进行洗涤；C、蒸馏：将步骤B得到的产品进行减压蒸馏除去N-乙烯基-ε-己内酰胺结晶体中的水分，再进行减压蒸馏，得到≥99.0％的N-乙烯基-ε-己内酰胺。本发明采用水中结晶法，使工艺和所需设备更为简单，适合中小企业工业化生产。
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