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公开(公告)号：CN107129466B
公开(公告)日：2020-11-13
申请号：CN201710409800.2
申请日：2017-06-02
Applicant: 滁州学院 , 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D213/89
Abstract: 本发明公开了一种潘多拉唑中间体4‑氯‑3‑甲氧基‑2‑甲基吡啶‑N‑氧化物的合成方法，以4‑氯‑3‑甲氧基‑2‑甲基吡啶为原料，磷钨酸溶液为催化剂，与双氧水进行氧化反应，氧化反应后用氢氧化钠调节pH为7‑9，分解过量双氧水，以二氯甲烷萃取4‑氯‑3‑甲氧基‑2‑甲基吡啶‑N‑氧化物，水洗萃取液至中性，加无水Na2SO4干燥，减压蒸去二氯甲烷，得到4‑氯‑3‑甲氧基‑2‑甲基吡啶‑N‑氧化物；反应条件温和，安全性高，收率高，操作方便，无废酸排放，绿色环保，成本低廉，更适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN108191745A
公开(公告)日：2018-06-22
申请号：CN201810014813.4
申请日：2018-01-08
Applicant: 滁州学院 , 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D213/69
CPC classification number: C07D213/69
Abstract: 本发明公开了一种2-羟甲基-3,4-二甲氧基吡啶的制备方法，将20～30kg 3,4-二甲氧基-2-甲基吡啶-N-氧化物加入到10～20kg的乙酸中，机械搅拌下加热，完全溶解；称取50～75kg的乙酸酐，在搅拌下缓慢加入上述体系中；然后在85～95℃下保温15～16h；减压蒸馏出80～90％乙酸酐后，降至18～25℃，缓慢加碱调pH至12～13，升温搅拌水解；向体系中加二氯甲烷0.8～1.2kg，搅拌1h，静置分液，再用等量二氯甲烷分别萃取2次，向合并的萃取液中加无水硫酸钠，搅拌干燥，旋蒸，回收二氯甲烷，即得。本发明收率高，反应条件温和，安全可靠，降低乙酸酐用量，降低成本。
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公开(公告)号：CN107129466A
公开(公告)日：2017-09-05
申请号：CN201710409800.2
申请日：2017-06-02
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司 , 滁州学院
IPC: C07D213/89
Abstract: 本发明公开了一种潘多拉唑中间体4‑氯‑3‑甲氧基‑2‑甲基吡啶‑N‑氧化物的合成方法，以4‑氯‑3‑甲氧基‑2‑甲基吡啶为原料，磷钨酸溶液为催化剂，与双氧水进行氧化反应，氧化反应后用氢氧化钠调节pH为7‑9，分解过量双氧水，以二氯甲烷萃取4‑氯‑3‑甲氧基‑2‑甲基吡啶‑N‑氧化物，水洗萃取液至中性，加无水Na2SO4干燥，减压蒸去二氯甲烷，得到4‑氯‑3‑甲氧基‑2‑甲基吡啶‑N‑氧化物；反应条件温和，安全性高，收率高，操作方便，无废酸排放，绿色环保，成本低廉，更适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN114225453A
公开(公告)日：2022-03-25
申请号：CN202111419936.4
申请日：2021-11-26
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: B01D3/14 , B01D3/42 , B01D3/00 , B01D5/00 , C07D307/42
Abstract: 麦芽酚生产中精馏提取糠基醇的装置及方法：格氏水解釜中间体泵入三个串联的精馏塔，期间经过两个板式换热器加热，第一精馏塔出口泵一部分泵入第二精馏塔，另一部分回到第二板式换热器入口，第一精馏塔、第二精馏塔塔顶馏出的溶剂进入精馏受槽；第三精馏塔塔底采出糠基醇，作为热源进入第一板式换热器对格氏水解釜中间体原料加热，同时对自身进行降温，然后进入糠基醇中转储槽，检验合格后进入下一工段，第三蒸馏塔塔顶馏出的溶剂进入第一精馏塔用来控制第一精馏塔的温度和液位。相比于现有技术通过精馏、减蒸两道工序，现在只需精馏工序，工序大幅缩减，提高了生产效率，也更加环保。
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公开(公告)号：CN112480186A
公开(公告)日：2021-03-12
申请号：CN202011367909.2
申请日：2020-11-30
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种三氯蔗糖一次母液的处理方法，其特征在于：（1）将一次母液和乙酸丁酯按体积比2‑3：1打入萃取塔逆流萃取，重相进入脱脂釜；（2）轻相进入水洗塔，并加入纯水，水洗后乙酸丁酯进入浓缩釜浓缩，控制温度40‑50℃，轻相进入乙酸丁酯槽，重相去污水站，水洗后的重相去废水脱酯釜；（3）控制脱脂釜内温度40‑50℃，轻相进入乙酸丁酯槽，重相打入脱色釜，向脱色釜加活性碳，活性炭加入量为糖水质量的0.2‑0.5%，45℃～55℃脱色40‑80min；（4）随后过滤、初步浓缩，控制压力‑0.085～‑0.095 MPa、温度45‑55℃，浓缩后物料进行结晶至母液糖度为30%时出料、离心，离心母液投入溶糖釜，分批打入糖水槽。本发明优点：原一次母液糖度30%，醋酸含量在500PPM，本发明处理后，糖度为25%，醋酸含量降至100PPM。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN112221311A
公开(公告)日：2021-01-15
申请号：CN202011027948.8
申请日：2020-09-26
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: B01D53/18
Abstract: 本发明涉及一种三氯蔗糖氯化尾气的处理方法，其特征在于：（1）高温氯化工段出来的尾气直接进入二级吸收塔，采用有机溶剂作为吸收液，吸收后的尾气依次进入降膜吸收制盐酸、水洗、碱洗、冷凝回收二氧化硫；（2）当吸收液中三氯乙烷含量达30%时，吸收液采出送入水洗塔进行水洗，水洗液进行精馏回收DMF；（3）将水洗塔出来的吸收液送入蒸馏釜，减压蒸馏，得三氯乙烷，向吸收液中加入其质量2%的活性炭，经压滤去除活性炭后返回二级吸收塔再用。本发明的有益效果：三氯乙烷回收量增多，罗茨机带液减少，运行周期由每月检修1次，延长到6个月检修一次；二氧化硫含量在99.5%以上；盐酸中杂质减少到1%，达到使用标准。
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公开(公告)号：CN110776423A
公开(公告)日：2020-02-11
申请号：CN201910940394.1
申请日：2019-09-30
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种三氯蔗糖-6-乙酯废水处理方法，其特征在于：（1）将中间产物提纯后的二次水相和乙酸乙酯按体积比2：1混合，萃取三氯蔗糖-6-乙酯，得含酯含盐废水；（2）控制含盐脱酯塔真空度-0.050～-0.090MP，投入含酯含盐废水，真空度不变循环加热至50-80℃脱酯；（3）乙酸乙酯出馏量在400-800L/h时，调整进塔量在6000-8000L/h，废水外送量5400-7200L/h；（4）乙酸乙酯以100-200L/h回流。有益效果：使含盐脱酯塔加热器的使用寿命增加一倍，每年可节约一台加热器的成本12万，一年减少蒸汽使用量约480吨，乙酸乙酯回收量增加0.6吨/天，一年可以多回收219吨乙酸乙酯，节约成本142.35万。
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公开(公告)号：CN110697658A
公开(公告)日：2020-01-17
申请号：CN201911127117.5
申请日：2019-11-18
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C01B15/023
Abstract: 本发明提供一种蒽醌法生产双氧水的水洗方法，由碱塔出口调节阀控制经碱塔出口进入水洗塔工作液的量，并缓慢从水洗塔底部进入，由纯水高位槽向水洗塔内注入去离子水，纯水调节阀控制水洗塔内的纯水注水量，水洗塔内控制水和工作液的界面在30%～60%之间，去离子水与工作液混合，工作液在水洗塔内由下而上，在水洗塔顶部溢流后进入白土床，水相通过底部排污去废水收集槽，通过检测废水中的电导率分析数据控制纯水置换量。本发明使工作液中的双氧水含量更低，工作液得到进一步纯化，提高氧化、氢化效率，使钯触媒活性延长，延长钯触媒的再生周期；2-乙基蒽醌和活性氧化铝的消耗大幅度下降，降低了生产成本，提高了市场竞争力。
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公开(公告)号：CN110642267A
公开(公告)日：2020-01-03
申请号：CN201910941337.5
申请日：2019-09-30
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种三氯蔗糖附产品氯化铵中回收三氯乙烷的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）向溶解釜内投入纯水、半成品氯化铵，在75-85℃、-0.05~-0.1KPa下蒸馏1-2h后投入活性炭，控制纯水：半成品氯化铵:活性炭质量比450:150:1-3，将溶解釜加热至85-90℃，搅拌1.5-2h，过程中回收三氯乙烷形成的冷凝液，冷凝液静置分层得成品三氯乙烷返回系统使用；（2）搅拌结束后将溶解液送入压滤机进行压滤，将压滤后的液体送进降温釜，降温至40℃，随后将溶液送入结晶釜，降温到35℃时，溶液送入离心机离心，即得湿品工业级氯化铵，离心后的母液返回溶解釜使用。本发明的有益效果：解决了生产中产生的固体废渣，产出成品氯化铵产品同时回收三氯乙烷原料，环保、经济。
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公开(公告)号：CN106349009B
公开(公告)日：2018-11-06
申请号：CN201610750521.8
申请日：2016-08-30
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07C17/383 , C07C19/03 , C07D291/06
Abstract: 本发明公开一种安赛蜜合成中二氯甲烷精馏冷凝方法，包括原有的精馏塔及其蒸汽加热器，精馏塔顶部依次连接冷凝器及成品槽，其特征在于包括以下步骤：a、粗品二氯甲烷泵入精馏塔，开启精馏塔蒸汽加热器，控制精馏塔塔温在50℃以上；b、将所述冷凝器设置为蒸发式冷凝器，将蒸汽加热器的冷凝液泵入蒸发式冷凝器；b、开启冷凝器风机，冷凝液喷淋在气相管道上，风机抽风将冷凝液温度降低，并汽化带走气相热量，使气相冷凝。本发明的有益效果：通过利用蒸发式冷凝器良好的制冷效果，以及二氯甲烷蒸汽对蒸发冷材质的腐蚀性小，通过冷凝液蒸发来达到降温的目的，本发明消除了换热器对生产的制约，减少换热器的使用，降低冷冻负荷，节约大量电能。
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