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公开(公告)号：CN114163473B
公开(公告)日：2024-07-05
申请号：CN202111313731.8
申请日：2021-11-08
Applicant: 湖北兴发化工集团股份有限公司
IPC: C07F9/50
Abstract: 本发明涉及一种液态磷化氢制备二异丁基膦的方法，包括以下步骤：将低温液态磷化氢、液态异丁烯先后加入反应釜，混合均匀后升至目标反应温度，再通过隔膜计量泵向反应釜内缓慢滴加引发剂溶液，引发自由基加成反应；反应结束后所得反应产物经过精馏分离得到目标产物二异丁基膦。本发明不仅提高了次磷酸钠副产物磷化氢作为原料的纯度，同时为液态磷化氢、异丁烯的低压进料创造了条件；以纯化后的液态磷化氢为原料，实现了磷化氢和异丁烯的液相均匀混合反应，避免了甲苯等有机反应溶剂的大量使用，提升了反应效率；同时与磷化氢气体压缩法相比降低了体系反应压力，提高了反应安全性。此外，引发剂溶剂选用加成反应副产物，体系不引入新的溶剂物质，避免了引发剂溶剂的分离回收。
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公开(公告)号：CN113353905B
公开(公告)日：2024-05-17
申请号：CN202110729336.1
申请日：2021-06-29
Applicant: 湖北兴发化工集团股份有限公司
IPC: C01B25/32
Abstract: 本发明公开了一种湿法脱除结合水制备药用级粗颗粒无水磷酸氢钙的工艺技术，其以食品级磷酸、食品级方解石和食品级石灰或食品级氢氧化钙为原材料，通过控制原料浓度、搅拌速率和中和反应温度等重要工艺参数先反应生成粗颗粒二水磷酸氢钙，接着通过湿法加热工序脱除二水磷酸氢钙的结合水，再用石灰乳调节料浆pH值至合适范围后经离心或压滤处理，滤饼再经烘干筛分包装处理后得到粗颗粒无水磷酸氢钙产品。本工艺技术制得的无水磷酸氢钙晶体颗粒较大，能够很好的满足药用级粗颗粒无水磷酸氢钙的品质要求，且设备投资成本较低，能耗较小。
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公开(公告)号：CN108483419B
公开(公告)日：2021-08-10
申请号：CN201810184585.5
申请日：2018-03-06
Applicant: 湖北兴发化工集团股份有限公司
IPC: C01B25/41
Abstract: 一种抗破碎的颗粒三聚磷酸钠的生产方法，由以下步骤实现：（1）中和反应：将水加入中和锅中加热，加入纯碱，搅拌使纯碱完全溶解，溶液温度升至40‑50℃时，搅拌下缓慢加入磷酸，调整中和料浆K值2.8±0.1，再加入聚偏磷酸钾和六偏磷酸钠，反应45min过滤得黏稠料浆备用；（2）干燥脱水：将中和后得到的黏稠料浆送入干燥塔内在130±10℃雾化脱水；（3）聚合生成：将干燥脱水后的原料送入回转聚合炉在210±10℃进行聚合反应，得到抗破碎的颗粒三聚磷酸钠。本发明提供的的生产方法，原料成本低，工艺简单，工业化容易实现，原料易得，且产品具有高抗破碎强度，转运储存过程不会破坏三聚磷酸钠颗粒结构的特点。
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公开(公告)号：CN108502863A
公开(公告)日：2018-09-07
申请号：CN201810480962.X
申请日：2018-05-18
Applicant: 湖北兴发化工集团股份有限公司
IPC: C01B25/445 , C01B25/42
Abstract: 本发明公开一种复合磷酸盐的生产方法，以单体磷酸盐或若干种物理混合后的磷酸盐为原料，在搅拌情况下加入1-10%的磷酸，5-10%金属盐溶液，反应时间在10-20min。通过磷酸加入比例、环境温度与反应时间的综合调控，实现磷酸盐的定向酸解，生产出不同磷酸盐比例、不同金属元素比例的复合磷酸盐。本产品具有优异的溶解速度，工艺简单，工业化容易实现。
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公开(公告)号：CN108409529A
公开(公告)日：2018-08-17
申请号：CN201810184581.7
申请日：2018-03-06
Applicant: 湖北兴发化工集团股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种磷酸三乙酯精馏残液绿色化处理工艺，是以生产磷酸三乙酯时精馏塔底残液为原料，配置成10-30%质量浓度水解原液，在140℃-220℃、1.0MPa-3.0MPa条件下进行水解，水解后生成磷酸和乙醇，将水解液用液碱或纯碱在中和反应釜进行中和反应，调整料浆pH值至8.8-9.2，再对中和料浆进行负压蒸馏回收乙醇并对乙醇进行提纯，去除乙醇后的料浆经冷冻盐水降温至5℃-8℃结晶得到工业级十二水磷酸氢二钠，离心分离母液用于配制水解原液循环利用。本发明中磷酸三乙酯精馏残液水解率达90%以上，回收乙醇经提纯后纯度达99.9%，可用作磷酸三乙酯生产原料，形成良性循环。本发明工艺简单，环境友好，解决了磷酸三乙酯精馏残液绿色化处理的行业共性难题。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN106241766A
公开(公告)日：2016-12-21
申请号：CN201610672471.6
申请日：2016-08-16
Applicant: 湖北兴发化工集团股份有限公司
IPC: C01B25/30
CPC classification number: C01B25/305 , C01B25/308 , C01P2006/10 , C01P2006/82
Abstract: 本发明公开了一种无焦高纯无水磷酸氢二钾生产系统及工艺，无焦高纯主要体现在产品中不含焦磷酸盐或偏磷酸盐，所含其它杂质少，磷酸氢二钾含量高等方面。本发明系统包括顺次连接的磷酸、氢氧化钾储罐，磷酸、氢氧化钾高位槽，中和反应釜，精滤器，料浆储罐，蒸发浓缩装置，减压蒸发结晶装置，离心机，输送装置，两段式间接加热动态干燥炉装置，输送装置，冷却炉装置，输送装置，破碎筛分系统，包装系统。本发明设计合理，属连续生产工艺，生产效率高。与喷雾法生产无水磷酸氢二钾相比，本系统采用结晶和间接加热的方式生产，大幅减少了粉尘的产生，产品纯度有了较大幅度的提升，且产品中不含焦磷酸盐或偏磷酸盐，同时能耗也大幅降低。
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公开(公告)号：CN104555973B
公开(公告)日：2016-09-07
申请号：CN201410802044.6
申请日：2014-12-23
Applicant: 湖北兴发化工集团股份有限公司
Abstract: 一种高发气速度焦磷酸二氢二钠的生产方法，以发起速度26‑28的焦磷酸二氢二钠为原料；或以磷酸和碱为原料，经混合后在90℃～130℃下进行中和反应，反应过程中添加食品级钾盐，中和反应完成后将中和料浆经过滤后在干燥塔内进行喷雾干燥，干燥塔底的温度控制为100‑180℃，干燥后所得颗粒通入聚合反应釜中，在140‑200℃下聚合1‑3h，得到焦磷酸二氢二钠，其发气速度为26‑28。将发起速度26‑28的焦磷酸二氢二钠转入预热至200‑240℃的保温炉中，以0.2‑0.6MPa的大气压向保温炉中通入水蒸气，保温反应0.5‑2h，冷却筛分，所得产品发气速度提高到36‑44。
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公开(公告)号：CN104555973A
公开(公告)日：2015-04-29
申请号：CN201410802044.6
申请日：2014-12-23
Applicant: 湖北兴发化工集团股份有限公司
Abstract: 一种高发气速度焦磷酸二氢二钠的生产方法，以发起速度26-28的焦磷酸二氢二钠为原料；或以磷酸和碱为原料，经混合后在90℃～130℃下进行中和反应，反应过程中添加食品级钾盐，中和反应完成后将中和料浆经过滤后在干燥塔内进行喷雾干燥，干燥塔底的温度控制为100-180℃，干燥后所得颗粒通入聚合反应釜中，在140-200℃下聚合1-3h，得到焦磷酸二氢二钠，其发气速度为26-28。将发起速度26-28的焦磷酸二氢二钠转入预热至200-240℃的保温炉中，以0.2-0.6MPa的大气压向保温炉中通入水蒸气，保温反应0.5-2h，冷却筛分，所得产品发气速度提高到36-44。
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公开(公告)号：CN103159199A
公开(公告)日：2013-06-19
申请号：CN201310107882.7
申请日：2013-03-29
Applicant: 湖北兴发化工集团股份有限公司
IPC: C01B25/41
Abstract: 一种速溶型三聚磷酸钠的生产方法，该方法是先将水加入中和反应釜中，用蒸汽加热，加入一定量碳酸钠，搅拌使之溶解，溶液温度升至≥85℃时，在搅拌下缓慢加入磷酸进行反应，调整中和液中和度K值在3.3±0.1，继续反应至溶液呈粘稠状，在中和液中添加一定量的碳酸氢钠后，将其经喷嘴喷入喷雾干燥塔中通过混流干燥进行干燥脱水，干燥后的物料送入回转聚合炉内聚合，生成颗粒状的速溶型三聚磷酸钠，再通过冷却、筛分后包装成品。本发明以食品级磷酸和碳酸钠为原料通过干燥、聚合两步法生产速溶型三聚磷酸钠的工艺，其原料易得、成本低、工艺简单、工业化容易实现。
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公开(公告)号：CN102963875A
公开(公告)日：2013-03-13
申请号：CN201210344432.5
申请日：2012-09-16
Applicant: 湖北兴发化工集团股份有限公司
IPC: C01B25/42
Abstract: 一种焦磷酸一氢三钠的生产方法，其特征在于：将含有焦磷酸根的化合物与碱或酸在60-110℃下反应，反应得到溶液成为母液，母液经冷却结晶、离心分离、干燥得到无水或一水合焦磷酸一氢三钠。本发明提供焦磷酸一氢三钠的生产方法。焦磷酸一氢三钠为国内的新品种磷酸盐，该工艺为国内首创，填补了这方面的空白。同时解决了焦磷酸钠应用过程中溶解性差、碱性强的问题，在众多应用领域可以取代焦磷酸钠。本发明提供的生产工艺可操作性强，流程十分便于工业化，所得产品的纯度高。
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