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公开(公告)号：CN112159431A
公开(公告)日：2021-01-01
申请号：CN202011028564.8
申请日：2020-09-25
Applicant: 清远先导材料有限公司
Abstract: 本发明提供了一种叔丁基砷的制备方法，包括以下步骤：(1)惰性气体保护下，镁与氯代叔丁烷于60℃～80℃反应生成叔丁基氯化镁，所述镁与氯代叔丁烷反应在引发剂条件下进行，所述引发剂为有机铝或者无机铝，所述引发剂和镁的用量重量比为(3～7):100；(2)将三氯化砷与叔丁基氯化镁在10℃以下搅拌反应后得到叔丁基二氯化砷；(3)将叔丁基二氯化砷与还原剂在10℃以下搅拌反应后得到叔丁基砷粗品；(4)对步骤(3)得到的叔丁基砷粗品提纯。本发明方法提高了镁与氯代叔丁烷的反应效率，提高了中间产物叔丁基氯化镁的纯度，提高了三氯化砷的转化率，避免了三氯化砷在后续反应中产生副反应生成砷烷，从而提高了粗品叔丁基砷纯度。
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公开(公告)号：CN107963967A
公开(公告)日：2018-04-27
申请号：CN201711459599.5
申请日：2017-12-28
Applicant: 清远先导材料有限公司
IPC: C07C59/265 , C07C51/41
CPC classification number: C07C51/412 , C07C59/265
Abstract: 本申请提供一种合成枸橼酸铋钾的方法，其包括步骤：制备柠檬酸钾溶液；在搅拌状态下向反应釜中加入去离子水，之后加入氨水或向去离子水中通入氨气，然后加入柠檬酸铋至柠檬酸铋完全溶解，得到柠檬酸铋铵溶液；持续搅拌并将柠檬酸钾溶液加入反应釜中使柠檬酸钾与柠檬酸铋铵反应，反应结束后经喷雾干燥得到枸橼酸铋钾。本申请的合成方法工艺流程简单、原料成本低廉、反应条件温和、适合进行大批量生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN112499679A
公开(公告)日：2021-03-16
申请号：CN202011413331.X
申请日：2020-12-03
Applicant: 清远先导材料有限公司
Abstract: 本发明提供了一种从四氯化锆中除去四氯化铪的方法，属于锆铪分离技术领域。本发明先将四氯化锆和四氯化铪分别与多甲基苯络合反应，得到锆络合物和铪络合物的混合固体，再将该混合固体加入离子液体中，采用甲苯与戊烷的混合溶液进行萃取，实现了锆与铪的有效分离，确保了四氯化锆具有较高的回收率，分离后的锆络合物经减压加热即可得到四氯化锆，工艺更加简单，条件更加温和，适于工业生产。
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公开(公告)号：CN112299473A
公开(公告)日：2021-02-02
申请号：CN202011319214.7
申请日：2020-11-23
Applicant: 清远先导材料有限公司
Abstract: 本发明公开了一种高纯度三氯化铟的制备系统，包括套管、升华容器、凝华容器、升华控温结构和凝华控温结构；所述升华容器和凝华容器设于所述套管中，所述升华容器和凝华容器呈开口相对的试管状，且二者可拆卸式密闭连接；所述套管的两端具有投料口和出料口，所述投料口和出料口上设有阀门；所述升华控温结构设于所述升华容器所在处的套管外部，所述凝华控温结构位于所述凝华容器所在处的套管外部；所述套管上还连接有真空泵的接口，以及惰性气体或氮气的接口。本发明还提供一种高纯度三氯化铟的制备方法。本发明中的高纯度三氯化铟的制备系统和方法，其可以获得更高纯度的无水三氯化铟，以便应用在IC行业中。
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公开(公告)号：CN112409390A
公开(公告)日：2021-02-26
申请号：CN202011310761.9
申请日：2020-11-20
Applicant: 清远先导材料有限公司
IPC: C07F5/00
Abstract: 本公开提供一种二甲基氯化铟的制备方法，其包括：步骤一，将三氯化铟加入三口烧瓶中，加入乙酸乙酯，加热搅拌溶解；步骤二，将三甲基铟加入烧杯中，乙醚加入烧杯中，搅拌均匀，加入恒压漏斗中；步骤三，待三口烧瓶中三氯化铟完全溶解后开始滴加步骤二中三甲基铟与乙醚的混合溶液，滴加完毕后保持加热搅拌，转入蒸馏装置，蒸干作为溶剂的乙酸乙酯和乙醚，再将蒸干溶剂后剩余的固体倒入烧杯中，加入已除水的乙醚，搅拌洗涤，过滤；步骤四，将过滤后固体加入烧瓶中，联通真空泵，常温减压蒸馏，乙醚蒸馏挥发后即为最终二甲基氯化铟产品。本公开的方法得到的二甲基氯化铟纯度高，产量高。
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公开(公告)号：CN108101773A
公开(公告)日：2018-06-01
申请号：CN201711441235.4
申请日：2017-12-27
Applicant: 清远先导材料有限公司
IPC: C07C51/41 , C07C53/128
Abstract: 本发明提供了一种异辛酸铋的制备方法，包括：S)将氢氧化铋、乙酸与异辛酸混合，加热反应后，蒸馏至无乙酸蒸出，得到异辛酸铋。与现有技术相比，本发明将氢氧化铋直接和乙酸、异辛酸反应，无需减压蒸馏，乙酸用量小，后续的蒸馏蒸出乙酸速度快，很快至反应终点，因此该方法工艺简单、反应时间短、成本低廉、反应温度相对较低、蒸出的乙酸可以循环利用、产率较高且稳定、适合大批量生产；并且通过此方法制备出的产品，由于是通过蒸出乙酸的量来判断反应终点，因此更易获得性状较稳定的产品，从而更利于大生产，成功率极高，且无“三废”产生，制得的异辛酸铋可作为绿色环保聚氨酯弹性体催化剂，完全可以取代目前使用的毒性较大的重金属催化剂。
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公开(公告)号：CN213976993U
公开(公告)日：2021-08-17
申请号：CN202022732482.3
申请日：2020-11-23
Applicant: 清远先导材料有限公司
Abstract: 本实用新型公开了一种高纯度三氯化铟的制备系统，包括套管、升华容器、凝华容器、升华控温结构和凝华控温结构；所述升华容器和凝华容器设于所述套管中，所述升华容器和凝华容器呈开口相对的试管状，且二者可拆卸式密闭连接；所述套管的两端具有投料口和出料口，所述投料口和出料口上设有阀门；所述升华控温结构设于所述升华容器所在处的套管外部，所述凝华控温结构位于所述凝华容器所在处的套管外部；所述套管上还连接有真空泵的接口，以及惰性气体或氮气的接口。本实用新型中的高纯度三氯化铟的制备系统，其可以获得更高纯度的无水三氯化铟，以便应用在IC行业中。
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