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公开(公告)号：CN115032312B
公开(公告)日：2023-10-03
申请号：CN202210832759.0
申请日：2022-07-15
Applicant: 浙江省产品质量安全科学研究院
Abstract: 本发明涉及驱蚊产品中多种致敏性芳香剂同时检测方法，该方案包括，用于检测驱蚊产品中至少13种致敏性芳香剂的含量，包括以下步骤：S00、对驱蚊产品前处理后用流动相定容过膜分析；S10、用流动相配制系列混合标准溶液浓度制定校准曲线，对驱蚊产品进行含量分析；其中，流动相定容过膜分析采用液相色谱‑串联质谱仪进行测定，以水+乙腈为流动相，色谱柱为fastcore C18分析柱。本发明能够对香豆素、7‑甲氧基香豆素、二氢香豆素、六氢香豆素、7‑甲基香豆素、6‑甲基香豆素等13种致敏性芳香剂进行分离，实现定性定量的目的。
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公开(公告)号：CN115097047B
公开(公告)日：2023-08-22
申请号：CN202210832747.8
申请日：2022-07-15
Applicant: 浙江省产品质量安全科学研究院
Abstract: 本发明涉及驱蚊产品中农药含量测定的液相色谱‑串联质谱方法，该方案包括以下步骤：S00、对驱蚊产品前处理后用流动相定容过膜分析；S10、用流动相配制系列混合标准溶液浓度制定校准曲线，对驱蚊产品进行含量分析；S20、采用外标法进行定量，通过对每个驱蚊产品中各农药的检测浓度进行校正曲线校正得到各农药的实际含量，并与理论加标浓度进行比较测得各农药的回收率；其中，流动相定容过膜分析采用液相色谱‑串联质谱仪进行测定，以水和乙腈为流动相，色谱柱为C18分析柱，离子源为ESI+；其中，待检测农药至少包括避蚊胺、驱蚊酯及派卡瑞丁。本申请可以同时准确测定各类驱蚊产品中三种农药化合物的含量，具有极高的检测灵敏度。
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公开(公告)号：CN115032312A
公开(公告)日：2022-09-09
申请号：CN202210832759.0
申请日：2022-07-15
Applicant: 浙江省产品质量安全科学研究院
Abstract: 本发明涉及驱蚊产品中多种致敏性芳香剂同时检测方法，该方案包括，用于检测驱蚊产品中至少13种致敏性芳香剂的含量，包括以下步骤：S00、对驱蚊产品前处理后用流动相定容过膜分析；S10、用流动相配制系列混合标准溶液浓度制定校准曲线，对驱蚊产品进行含量分析；其中，流动相定容过膜分析采用液相色谱‑串联质谱仪进行测定，以水+乙腈为流动相，色谱柱为fastcore C18分析柱。本发明能够对香豆素、7‑甲氧基香豆素、二氢香豆素、六氢香豆素、7‑甲基香豆素、6‑甲基香豆素等13种致敏性芳香剂进行分离，实现定性定量的目的。
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公开(公告)号：CN118496111B
公开(公告)日：2024-11-05
申请号：CN202410955739.1
申请日：2024-07-17
Applicant: 浙江省产品质量安全科学研究院
IPC: C07C213/08 , C07C215/14 , C07C213/04
Abstract: 本方案提供了一种奥拉氟化合物的合成方法，包括以下步骤：取1，3‑丙二胺、2‑溴乙醇、溴十八烷和碱在有机溶剂中进行偶联反应得到反应中间物，将反应中间物与氢氟酸置于醇溶剂中进行反应成盐，合成得到奥拉氟化合物，本发明所使用的原料成本低廉，市场上易于购买且合成方案简单，符合绿色化学。通过该方法得到的产品质量稳定、化学纯度达到99％以上，满足作为定量检测奥拉氟的标准试剂的要求。
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公开(公告)号：CN118496111A
公开(公告)日：2024-08-16
申请号：CN202410955739.1
申请日：2024-07-17
Applicant: 浙江省产品质量安全科学研究院
IPC: C07C213/08 , C07C215/14 , C07C213/04
Abstract: 本方案提供了一种奥拉氟化合物的合成方法，包括以下步骤：取1，3‑丙二胺、2‑溴乙醇、溴十八烷和碱在有机溶剂中进行偶联反应得到反应中间物，将反应中间物与氢氟酸置于醇溶剂中进行反应成盐，合成得到奥拉氟化合物，本发明所使用的原料成本低廉，市场上易于购买且合成方案简单，符合绿色化学。通过该方法得到的产品质量稳定、化学纯度达到99％以上，满足作为定量检测奥拉氟的标准试剂的要求。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN118515573B
公开(公告)日：2024-09-27
申请号：CN202410968879.2
申请日：2024-07-19
Applicant: 浙江省产品质量安全科学研究院
IPC: C07C213/04 , C07C215/14 , C07B59/00
Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的氘代奥拉氟化合物的合成方法。该方案使用安全的N‑叔丁氧羰基‑1,3‑丙二胺依次与2‑溴乙醇‑D4、溴代十八烷、环氧乙烷进行反应制得奥拉氟‑D8，本发明具有良好的原子经济性，制备方法副产物少、成本低且方案新颖。通过该方法得到的产品质量稳定、化学纯度与同位素丰度均达到99％以上，满足作为定量检测奥拉氟的标准试剂的要求，具有广泛的适用性和良好的实用价值。
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公开(公告)号：CN118376715B
公开(公告)日：2024-08-30
申请号：CN202410840503.3
申请日：2024-06-27
Applicant: 浙江省产品质量安全科学研究院
Abstract: 本发明提供一种液相色谱‑串联质谱法检测牙膏中奥拉氟含量的检测方法，包括以下步骤：获取待测牙膏；利用水溶解待测牙膏后加入甲醇稀释得到待测溶液；取待测溶液置于液相色谱仪中进行检测，其中液相色谱仪的色谱条件为：C4色谱柱，流动相选择为：A相为0.1%甲酸甲醇以及B相为乙腈的组合，或者A相为0.1%甲酸甲醇以及B相为水的组合；洗脱方式为：等度或者梯度洗脱，本方案用液相色谱‑串联质谱建立了含氟防龋牙膏中有机物奥拉氟、原材料奥拉氟纯度分析的检测方法，该方法采用外标法或内标法的方式进行定量分析，通过特征离子对能够对奥拉氟进行准确的定性识别和定量测定。
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公开(公告)号：CN118515573A
公开(公告)日：2024-08-20
申请号：CN202410968879.2
申请日：2024-07-19
Applicant: 浙江省产品质量安全科学研究院
IPC: C07C213/04 , C07C215/14 , C07B59/00
Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的氘代奥拉氟化合物的合成方法。该方案使用安全的N‑叔丁氧羰基‑1,3‑丙二胺依次与2‑溴乙醇‑D4、溴代十八烷、环氧乙烷进行反应制得奥拉氟‑D8，本发明具有良好的原子经济性，制备方法副产物少、成本低且方案新颖。通过该方法得到的产品质量稳定、化学纯度与同位素丰度均达到99％以上，满足作为定量检测奥拉氟的标准试剂的要求，具有广泛的适用性和良好的实用价值。
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公开(公告)号：CN118376715A
公开(公告)日：2024-07-23
申请号：CN202410840503.3
申请日：2024-06-27
Applicant: 浙江省产品质量安全科学研究院
Abstract: 本发明提供一种液相色谱‑串联质谱法检测牙膏中奥拉氟含量的检测方法，包括以下步骤：获取待测牙膏；利用水溶解待测牙膏后加入甲醇稀释得到待测溶液；取待测溶液置于液相色谱仪中进行检测，其中液相色谱仪的色谱条件为：C4色谱柱，流动相选择为：A相为0.1%甲酸甲醇以及B相为乙腈的组合，或者A相为0.1%甲酸甲醇以及B相为水的组合；洗脱方式为：等度或者梯度洗脱，本方案用液相色谱‑串联质谱建立了含氟防龋牙膏中有机物奥拉氟、原材料奥拉氟纯度分析的检测方法，该方法采用外标法或内标法的方式进行定量分析，通过特征离子对能够对奥拉氟进行准确的定性识别和定量测定。
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公开(公告)号：CN115097047A
公开(公告)日：2022-09-23
申请号：CN202210832747.8
申请日：2022-07-15
Applicant: 浙江省产品质量安全科学研究院
Abstract: 本发明涉及驱蚊产品中农药含量测定的液相色谱‑串联质谱方法，该方案包括以下步骤：S00、对驱蚊产品前处理后用流动相定容过膜分析；S10、用流动相配制系列混合标准溶液浓度制定校准曲线，对驱蚊产品进行含量分析；S20、采用外标法进行定量，通过对每个驱蚊产品中各农药的检测浓度进行校正曲线校正得到各农药的实际含量，并与理论加标浓度进行比较测得各农药的回收率；其中，流动相定容过膜分析采用液相色谱‑串联质谱仪进行测定，以水和乙腈为流动相，色谱柱为C18分析柱，离子源为ESI+；其中，待检测农药至少包括避蚊胺、驱蚊酯及派卡瑞丁。本申请可以同时准确测定各类驱蚊产品中三种农药化合物的含量，具有极高的检测灵敏度。
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