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公开(公告)号：CN117603264A
公开(公告)日：2024-02-27
申请号：CN202311595913.8
申请日：2023-11-24
Applicant: 浙江扬帆新材料股份有限公司
IPC: C07F9/53
Abstract: 本发明公开了一种辛基(苯基)‑N，N‑二异丁基氨基甲酰甲基氧化膦的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明以工业副产废料三苯基氧化膦Ph3P(0)为原料，与金属钠反应切断一分子P‑Ph键，再加入1‑卤辛烷继续反应，此时产物继续与金属钠反应切断另一分子P‑Ph键，最后与2‑氯‑N，N‑双(2‑甲基丙基)乙酰胺反应，得到目标产物辛基(苯基)‑N，N‑二异丁基氨基甲酰甲基氧化膦。本发明采取的原料廉价易得，在金属钠的作用下，经两次P‑Ph键切断，分别替换上辛基、N，N‑二异丁基氨基甲酰甲基，通过一锅法进行反应直接获得目标产物，工艺成本低、反应条件温和、反应高效，易操作、不产生氯化铝废料，有利于经济成本和环境保护，适合工业化放大生产。
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公开(公告)号：CN117510541A
公开(公告)日：2024-02-06
申请号：CN202210924629.X
申请日：2022-07-29
Applicant: 浙江扬帆新材料股份有限公司
IPC: C07F9/50
Abstract: 本发明公开了一种纯化膦基化合物的方法，属于有机合成技术领域。所述有机膦R1R2R3P不纯物由有机膦R1R2R3P和杂质组成，所述杂质包括R1R2R3PO和R1R2R3PS中的一种或两种的任意混合；其中，R1、R2和R3分别独立选自芳香族或脂肪取代基，R1、R2和R3中至少一个为芳香族取代基；所述方法包括如下步骤：在惰性气体或氮气气氛下，向有机膦R1R2R3P不纯物中加入过量的金属X，有机膦R1R2R3P不纯物与金属X在非极性碳氢溶剂条件下，充分反应；反应结束后，对反应产物进行分离，减压旋蒸除去溶剂和R3系化合物，得有机膦R1R2R3P。它可以有效的去除膦基化合物中的膦氧化合物和膦硫化合物杂质，对膦基化合物不纯物进行有效的提纯，该方法简单、易于操作、安全可控，易于工业化放大生产。
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公开(公告)号：CN116022740A
公开(公告)日：2023-04-28
申请号：CN202210919989.0
申请日：2022-07-29
Applicant: 浙江扬帆新材料股份有限公司
IPC: C01B17/24 , C01B17/34 , C07C319/14 , C07F7/18 , C07F9/50
Abstract: 本发明公开了一种无水Na2S及其衍生物的制备方法，属于物质合成技术领域。它包括如下步骤：在惰性气体或氮气气氛下，将膦硫类化合物R3PS与金属钠在非极性碳氢溶剂或无溶剂的条件下，进行充分反应，生成膦基类化合物R1R2R3P和Na2S，待反应结束后，利用Na2S不溶于有机溶剂的性质，从反应体系分离出固体Na2S，然后采用有机溶剂对固体Na2S清洗、真空干燥得无水Na2S；膦硫类化合物的化学简式为R3PS，R3PS为R1R2R3PS；膦基类化合物的化学简式为R3P，R3P为R1R2R3P；R1、R2和R3分别独立选自芳香族或脂肪族取代基，其中至少一个R为芳香族取代基。它提供一种安全、操作简单、易于控制、对环境友好、易于工业化放大生产的无水硫化钠的制备方法。
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公开(公告)号：CN115490725A
公开(公告)日：2022-12-20
申请号：CN202210914636.1
申请日：2022-07-29
Applicant: 浙江扬帆新材料股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种膦基化合物的制备方法及其应用，属于有机合成技术领域。它包括如下步骤：第一步：在惰性气体或氮气气氛下，将膦氧类化合物R3PO与质子化合物进行混合，获得混合物；第二步：向所述第一步中所获得的混合物中加入金属钠，膦氧类化合物R3PO、质子化合物和金属钠进行充分反应生成NaOH或质子化合物钠盐、R2PONa以及R系有机物，第三步：反应结束后，分离反应生成的NaOH或质子化合物钠盐、R2PONa以及R系有机物，得R2PONa。它可弥补以前使用R3PO与钠反应的制备方法制备出R1R2PONa所带来的各种缺陷。
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公开(公告)号：CN119504851A
公开(公告)日：2025-02-25
申请号：CN202411649097.9
申请日：2024-11-18
Applicant: 浙江扬帆新材料股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种有机碘化合物催化制备膦基化合物的方法，属于有机化学合成领域，该方法，包括在膦氧(硫)类化合物Y中添加焦亚磷酸和有机碘，充分搅拌混合，加热，保温反应后经水洗、分液、萃取、纯化得到膦基化合物X；其中，焦亚磷酸和膦氧(硫)类化合物的摩尔比为1～2∶1；催化剂有机碘的添加摩尔百分比为0.1～10mol％。该方法通过引入有机碘做催化剂，显著减少了焦亚磷酸的使用量，有效降低了生产成本；此外，该方法制备的膦基化合物具有较高的收率，展现出了显著的工业应用潜力。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN117510540A
公开(公告)日：2024-02-06
申请号：CN202210919987.1
申请日：2022-07-29
Applicant: 浙江扬帆新材料股份有限公司
IPC: C07F9/46
Abstract: 本发明公开了一种降低钠在R3P(O)/钠反应中的使用量的方法及其应用，属于有机合成技术领域。它包括如下步骤：在惰性气体或氮气气氛下，膦氧类化合物R3PO在非极性碳氢化合物溶剂条件下与金属钠在0℃‑250℃温度下进行充分反应固体得或脂肪族取代基，反应生成R2PONaR；2PONaR3，PO其中为和RRR1系化合物R1、2RR32PO和，RR31中至少一个为芳香族取代基，、反应结束后R2和R3分别独立选自芳香族，进行过滤，纯化；所述R2PONa结构中含有两个R，R1、R2和R3中的任意两个R为R氧类化合物2PONa中的两个R3POR与金属钠进行反应制备，剩余一个R为R系有机物中的R1R2PONaR。时它可减少膦，钠的使用量；该制备方法无副产物产生，同时，后处理简单，该制备方法获得的R1R2PONa纯度较高。
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公开(公告)号：CN119684360A
公开(公告)日：2025-03-25
申请号：CN202411854956.8
申请日：2024-12-16
Applicant: 浙江扬帆新材料股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种氢气高选择性还原膦硫类化合物制备有机膦化合物的方法，属于有机合成领域。一种氢气高选择性还原膦硫类化合物制备有机膦化合物的方法为：在无溶剂或有机溶剂中，以氢气作为还原剂，膦硫类化合物R1R2R3PS在添加剂的作用下经过加热反应、分离、纯化得到有机膦化合物R1R2R3P；其中，R1、R2和R3独立选自芳香族或脂肪取代基，R1、R2和R3至少有一个选自芳香族。本发明以氢气作为还原剂代替金属氢化物，方法工艺简单、成本低廉、所得到的有机膦化合物产率、纯度高且适用范围广，可适用大规模的生产。整个工艺过程安全无污染、符合绿色化工发展的理念。
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公开(公告)号：CN118978485A
公开(公告)日：2024-11-19
申请号：CN202411070164.1
申请日：2024-08-06
Applicant: 浙江扬帆新材料股份有限公司
IPC: C07D231/12
Abstract: 本发明提供了一类具有双光子吸收性质的吡唑啉基硫鎓盐类化合物及其合成方法和应用，属于光敏材料技术领域。一类具有双光子吸收性质的吡唑啉基硫鎓盐类化合物如下列通式M所示：#imgabs0#其中，R1分别独立地选自氢原子、C1～C10烷基中的一种、C1～C10烷氧基的一种、苯甲醚基、三氟甲基、氰基或硝基，R2分别独立地选自氢原子、C1～C10直链烷基的一种、C1～C10支链烷基的一种、C1～C10烷氧基的一种、苯甲醚基、三氟甲基、氰基或硝基；X‑为阴离子，选自CF3SO3‑、PF6‑或SbF6‑。本发明提供的硫鎓盐化合物具有合成步骤简洁、产率高等优势，并且在365‑425 nm范围内光吸收能力强，具有显著的双光子吸收特性，光解和产酸的效率高，在双光子构筑领域有潜在应用。
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公开(公告)号：CN117886971A
公开(公告)日：2024-04-16
申请号：CN202410087140.0
申请日：2024-01-22
Applicant: 浙江扬帆新材料股份有限公司
IPC: C08F2/48 , C08F122/14 , C07F9/53
Abstract: 本发明公开了一种原位实现光引发的方法，属于原位光引发技术领域。本发明通过将二烷基亚膦酸硅酯R1R2POSiR3R4R5和酰氯R6C(O)Cl在室温下混合，从而原位形成酰基膦氧光引发剂R1R2P(O)C(O)R6，将酰基膦氧光引发剂R1R2P(O)C(O)R6与各种烯烃单体充分混合，直接引发各种烯烃单体发生快速聚合。本发明回避了传统方法中制造酰基膦氧光引发剂R1R2P(O)C(O)R6时采取的复杂工艺程序，高效提供了传统工艺无法制造的多样化的酰基膦氧光引发剂R1R2P(O)C(O)R6，不仅所采取的原料廉价易得，使用过程中光固化速度快，而且通过原位生成光引发剂、活性光引发剂种类组合多变等特点，使得本发明具有极高的工业应用前景。#imgabs0#
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公开(公告)号：CN115490727A
公开(公告)日：2022-12-20
申请号：CN202210914637.6
申请日：2022-07-29
Applicant: 浙江扬帆新材料股份有限公司
IPC: C07F9/50
Abstract: 本发明公开了一种高选择性还原膦硫类化合物制备有机膦化合物的方法，属于有机合成技术领域。它在惰性气体或氮气气氛下，将膦硫类化合物R1R2R3PS与金属还原剂在无溶剂或非极性碳氢溶剂条件下，在温度为0‑250℃条件下，进行反应，反应结束后，分离、纯化得到有机膦R1R2R3P；其中，R1、R2和R3独立选自芳香族或脂肪取代基，其中R1、R2和R3中至少一个为芳香族取代基。本发明提供了一种可高选择的将膦硫类化合物R3PS转化为有机膦R3P化合物的方法，该方法适用范围广且工艺简单、成本低廉、安全可控，对环境友好，易于工业化放大生产，膦硫类化合物R3PS可高选择地制备有机膦R3P，反应产物中无副产物。
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