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公开(公告)号：CN108276361B
公开(公告)日：2021-03-26
申请号：CN201810101151.4
申请日：2018-02-01
Applicant: 浙江扬帆新材料股份有限公司
IPC: C07D295/096
Abstract: 本发明公开了一种自由基光引发剂的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)在三氯化铝的作用下，以甲基苯基硫醚为原料，与2‑氯异丁酰氯发生傅克酰基化反应，制得结构如式(Ⅰ)所示的中间体A；(2)在碱的作用下，中间体A进行环合反应，制得结构如式(Ⅱ)所示的中间体B；(3)中间体B与吗啉进行开环反应，得到结构如式(Ⅲ)所示的目标产物，即所述的自由基光引发剂。本发明方法采用2‑氯异丁酰氯与甲基苯基硫醚进行傅克酰基化反应，再经环合、开环等步骤合成光引发剂，得到的产物杂质少，收率高，这一工艺路线操作方便，产生的三废量少，对环境更友好。
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公开(公告)号：CN108358871B
公开(公告)日：2020-05-22
申请号：CN201810101272.9
申请日：2018-02-01
Applicant: 浙江扬帆新材料股份有限公司
IPC: C07D295/135 , C07C45/63 , C07C49/80 , C07C209/12 , C07C211/64
Abstract: 本发明公开了一种2‑苄基‑2‑二甲基氨基‑1‑(4‑吗啉苯基)丁酮的合成方法，包括：(1)在三氯化铝的催化下，氯苯与正丁酰氯经傅‑克反应，制得化合物Ⅰ；(2)在催化氧化剂的作用下，化合物Ⅰ与溴素经溴化反应，制得化合物Ⅱ；(3)化合物Ⅱ与二甲胺进行取代反应，制得化合物Ⅲ；(4)化合物Ⅲ与氯化苄进行季铵化反应，制得化合物Ⅳ；(5)在复合催化剂的作用下，化合物Ⅳ与吗啉进行取代反应，制得化合物Ⅴ；(6)在碱的作用下，化合物Ⅴ发生重排反应，即得所述的2‑苄基‑2‑二甲基氨基‑1‑(4‑吗啉苯基)丁酮。本发明工艺条件温和，操作简单，选择性高，总收率高。
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公开(公告)号：CN109651280A
公开(公告)日：2019-04-19
申请号：CN201910105468.X
申请日：2019-02-01
Applicant: 浙江扬帆新材料股份有限公司
IPC: C07D251/46
Abstract: 本发明公开了一种抗氧剂565的合成方法，抗氧剂565为4-[(4,6-二辛硫基-1,3,5-三嗪-2-基)氨基]-2,6-二叔丁基苯酚：将酸、2,6-二叔丁基苯酚和亚硝酸钠加入到有机溶剂中，发生亚硝化反应，生成2.6-二叔丁基-4-亚硝基苯酚；加入液碱和还原剂，2,6-二叔丁基-4-亚硝基苯酚发生还原反应，生成2,6-二叔丁基-4-氨基苯酚；正辛硫醇在催化剂作用下与三聚氯氰反应，生成2,4-二辛硫醇基-6-氯-1,3,5-三嗪化合物；2,6-二叔丁基-4-氨基苯酚与2,4-二辛硫醇基-6-氯-1,3,5-三嗪化合物反应生成4-[(4,6-二辛硫基-1,3,5-三嗪-2-基)氨基]-2,6-二叔丁基苯酚。该合成方法避免使用价格昂贵的加氢催化剂和危险的高压，反应条件温和、操作简便、收率高和中间产物品质好，制备的4-[(4,6-二辛硫基-1,3,5-三嗪-2-基)氨基]-2,6-二叔丁基苯酚的收率和产品品质较高。
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公开(公告)号：CN109575074A
公开(公告)日：2019-04-05
申请号：CN201910016224.4
申请日：2019-01-08
Applicant: 浙江扬帆新材料股份有限公司
IPC: C07F9/53
Abstract: 本发明公开了一种2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的提纯方法，包括以下步骤：(1)将2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的粗品加入到醇类溶剂中，加热到50-85℃，使2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦完全溶解；(2)第一次降温到35-70℃，加入溶剂；(3)再第二次降温到20-35℃，加入晶种，养晶搅拌1-4小时；(4)冷却到0-15℃，冷却后将得到的固液混合物分离，所得固相为2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦纯品。本发明提供的提纯方法，在提高产品品质的同时，更加安全有效，避免了使用易燃易爆液体进行提纯。
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公开(公告)号：CN108358871A
公开(公告)日：2018-08-03
申请号：CN201810101272.9
申请日：2018-02-01
Applicant: 浙江扬帆新材料股份有限公司
IPC: C07D295/135 , C07C45/63 , C07C49/80 , C07C209/12 , C07C211/64
Abstract: 本发明公开了一种2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮的合成方法，包括：(1)在三氯化铝的催化下，氯苯与正丁酰氯经傅-克反应，制得化合物Ⅰ；(2)在催化氧化剂的作用下，化合物Ⅰ与溴素经溴化反应，制得化合物Ⅱ；(3)化合物Ⅱ与二甲胺进行取代反应，制得化合物Ⅲ；(4)化合物Ⅲ与氯化苄进行季铵化反应，制得化合物Ⅳ；(5)在复合催化剂的作用下，化合物Ⅳ与吗啉进行取代反应，制得化合物Ⅴ；(6)在碱的作用下，化合物Ⅴ发生重排反应，即得所述的2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮。本发明工艺条件温和，操作简单，选择性高，总收率高。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN108276361A
公开(公告)日：2018-07-13
申请号：CN201810101151.4
申请日：2018-02-01
Applicant: 浙江扬帆新材料股份有限公司
IPC: C07D295/096
Abstract: 本发明公开了一种自由基光引发剂的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)在三氯化铝的作用下，以甲基苯基硫醚为原料，与2-氯异丁酰氯发生傅克酰基化反应，制得结构如式(Ⅰ)所示的中间体A；(2)在碱的作用下，中间体A进行环合反应，制得结构如式(Ⅱ)所示的中间体B；(3)中间体B与吗啉进行开环反应，得到结构如式(Ⅲ)所示的目标产物，即所述的自由基光引发剂。本发明方法采用2-氯异丁酰氯与甲基苯基硫醚进行傅克酰基化反应，再经环合、开环等步骤合成光引发剂，得到的产物杂质少，收率高，这一工艺路线操作方便，产生的三废量少，对环境更友好。
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公开(公告)号：CN206434887U
公开(公告)日：2017-08-25
申请号：CN201621483843.2
申请日：2016-12-30
Applicant: 浙江扬帆新材料股份有限公司
IPC: B01D3/38
Abstract: 本实用新型公开一种具有螺旋上升气流的汽提塔，包括立式的塔体，塔体的底部设有出液口和蒸汽入口，塔体的顶部设有蒸汽出口和进液口；所述塔体内设有与进液口连通的布水器，所述塔体内设有与蒸汽入口连通的蒸汽旋流装置；所述的蒸汽旋流装置包括与伸入塔内的蒸汽管连接且中空的进气盘，与进气盘顶面连通的若干筒体，各筒体内安装有活动的旋流器；所述的旋流器呈圆柱形，外周绕设有螺旋的旋流槽，用于形成螺旋状的上升气流。本实用新型结构简单，操作方便，通过在塔体内形成螺旋状上升的气流，增加气液接触面积，提升传质强度，实现较高的解吸效率。
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公开(公告)号：CN206325245U
公开(公告)日：2017-07-14
申请号：CN201621482436.X
申请日：2016-12-30
Applicant: 浙江扬帆新材料股份有限公司
Abstract: 本实用新型公开一种蒸馏去除三氯化铝溶液中二氯乙烷的装置，包括依次连接的三氯化铝溶液储罐、水泵、反应釜、冷凝器和二氯乙烷储罐，反应釜与主蒸汽管连接，用于通入高温蒸汽加热三氯化铝溶液以蒸出二氯乙烷；反应釜包括釜体以及由釜体顶部伸入并与主蒸汽管连通的至少三个蒸汽管；蒸汽管分为中心蒸汽管和侧置蒸汽管；还包括安装在釜体下方的电机，由电机驱动并伸入釜体内的搅拌轴，以及固定在搅拌轴上的搅拌器搅拌器内部中空，中部设有带进气孔的中心盘，中心盘的周面连通有带排气孔的搅拌叶；中心蒸汽管的末端插入进气孔内并旋转密封配合；还包括置于釜体底部的布气管，该布气管上分布有出气孔并与伸入的侧置蒸汽管连通。
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公开(公告)号：CN206395864U
公开(公告)日：2017-08-11
申请号：CN201621480535.4
申请日：2016-12-30
Applicant: 浙江扬帆新材料股份有限公司
IPC: C02F1/10 , C02F1/20 , C07C19/045 , C07C17/383
Abstract: 本实用新型公开一种气提去除废水中二氯乙烷的装置，包括依次连接的污水池、汽提塔、冷凝器、分水器和二氯乙烷储罐；汽提塔包括立式的塔体，底部设有出液口和蒸汽入口，顶部设有蒸汽出口和进液口，污水池接入进液口，冷凝器与蒸汽出口连接；塔体内设有：与进液口连通的布水器以及与蒸汽入口连通的蒸汽旋流装置；蒸汽旋流装置包括与伸入塔内的蒸汽管连接且中空的进气盘，与进气盘顶面连通的若干筒体，各筒体内安装有活动的旋流器；旋流器呈圆柱形，外周绕设有螺旋的旋流槽，用于形成螺旋状的上升气流。本实用新型通过在汽提塔内形成螺旋状上升的气流，增加气液接触面积，提升传质强度和解吸效率，保持二氯乙烷的回收率高于95％。
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公开(公告)号：CN206355984U
公开(公告)日：2017-07-28
申请号：CN201621483828.8
申请日：2016-12-30
Applicant: 浙江扬帆新材料股份有限公司
Abstract: 本实用新型公开一种蒸汽加热反应釜，包括釜体，设有从釜体顶住伸入的至少三根蒸汽管；所述的蒸汽管包括位于釜体轴线上的中心蒸汽管，和位于所述中心蒸汽管两对侧的侧置蒸汽管；还包括安装在釜体下方的电机，由电机驱动并伸入釜体内的搅拌轴，以及固定在搅拌轴上的搅拌器；所述的搅拌器内部中空，中部设有带进气孔的中心盘，中心盘的周面连通有带排气孔的搅拌叶；所述中心蒸汽管的末端插入进气孔内并旋转密封配合；还包括置于釜体底部的布气管，该布气管上分布有出气孔并与伸入的侧置蒸汽管连通。本实用新型通过静动结合布气，使气液在反应釜内充分接触并混合，提升蒸汽对液体的加热效率。
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