公开(公告)号：CN105541706B

公开(公告)日：2018-07-06

申请号：CN201510610443.7

申请日：2015-09-23

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 赵文 ,  翟志文 ,  杨明艳 ,  孙召慧 ,  刘幸海 ,  闵莉静 ,  石延霞 ,  翁建全 ,  谭成侠 ,  李宝聚

IPC: C07D213/77 ,  C07D405/12 ,  A01P1/00 ,  A01P3/00

Abstract: 本发明涉及一种3‑氯‑2‑肼基‑5‑三氟甲基吡啶衍生物及其制备与应用。其制备中通过微博辅助以较简便的方法合成了一系列新化合物，其原料简单易得，工艺简单，操作方便，通过采用微波辅助反应，加热快，大大缩短了反应时间，提高了产率，环境友好。本发明所述化合物在100μg/ml浓度下对番茄细菌性斑点病表现出了较好的抑制性，抑制率高达79.76%，对黄瓜枯萎病菌表现出了较好的抑制性，抑制率高达63.33%；本发明所述化合物为具有杀菌活性的新化合物，为新农药的研发提供了基础。

公开(公告)号：CN103626751B

公开(公告)日：2016-04-13

申请号：CN201310663980.9

申请日：2013-12-10

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 刘幸海 ,  孙召慧 ,  杨明艳 ,  谭成侠 ,  翁建全

IPC: C07D417/04 ,  A01N43/824 ,  A01P1/00 ,  A01P3/00

Abstract: 本发明公开了一种式（Ⅰ）所示的含吡啶的噻二唑类化合物及其制备方法与在防治番茄细菌性斑点病、黄瓜枯萎病、番茄灰霉病中的应用，本发明化合物为具有杀菌活性的新化合物，为新农药的研发提供了基础。

公开(公告)号：CN105017250A

公开(公告)日：2015-11-04

申请号：CN201510332313.1

申请日：2015-06-16

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 刘幸海 ,  杨明艳 ,  赵文 ,  翟志文 ,  孙召慧 ,  翁建全 ,  谭成侠

IPC: C07D471/04 ,  A01P13/00

CPC classification number: C07D471/04

Abstract: 本发明涉及一种如式（I）所示的[1,2,4]三唑[4,3-a]吡啶-3(2H)-酮衍生物及其制备方法和应用，式（I）中所示的R为苯甲基，4-氯苯甲基，4-甲氧基苯甲基，3-氯苯甲基，2-氟苯甲基，4-溴代苄基，4-(叔丁基)苯甲基，4-腈基苯甲基，乙腈基，丙基，十一烷基，丁基或烯丙基，以及该化合物制备方法与在防治稗草、狗尾草、早熟禾、芥菜、苘麻、反枝苋、小藜中的应用，本发明化合物为具有除草活性的新化合物，为新农药的研发提供了基础。

公开(公告)号：CN103613593B

公开(公告)日：2015-10-28

申请号：CN201310672863.9

申请日：2013-12-12

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 孙召慧 ,  杨明艳 ,  刘幸海 ,  翁建全 ,  谭成侠

IPC: C07D471/04

Abstract: 本发明公开了一种如式（I）所示的酰胺基脲衍生物的制备方法，包括下述步骤：如式（Ⅱ）所示的8-氯-[1,2,4]三氮唑[4,3-a]吡啶酰肼与如式（Ⅲ）所示的异氰酸酯在乙腈中于90℃进行微波辐射反应，充分反应后经过滤处理即得产物酰胺基脲衍生物。本发明的制备方法操作简单，产物收率较高、反应时间短、反应过程中所用的试剂都比较廉价，具有良好的应用价值。

公开(公告)号：CN104892602A

公开(公告)日：2015-09-09

申请号：CN201510332173.8

申请日：2015-06-16

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 刘幸海 ,  杨明艳 ,  翟志文 ,  赵文 ,  孙召慧 ,  翁建全 ,  谭成侠

IPC: C07D471/04 ,  A01N43/90 ,  A01P1/00

Abstract: 本发明公开了一种含[1,2,4]三唑[4,3-a]吡啶环的腙类化合物的制备方法。它在乙醇中，2,3-二氯吡啶与水合肼微波制得化合物（II）；化合物（II）和草酸二乙酯通过微波反应合成化合物（III）；化合物（III）经重结晶纯化，与水合肼反应微波制备得到化合物（IV）；化合物（IV）与酮或醛以乙醇为溶剂，微波反应获得含三唑吡啶环的腙类化合物。本发明采用在微波条件下制备，其操作简单、对设备要求低，后处理方法，且产品收率高，纯度高，与其他方法相比，收率提高15%以下，而且该化合物为具有杀菌活性，特别是针对番茄细菌性斑点病、黄瓜枯萎病、番茄灰霉病等的防治具有良好的效果，为新农药的研发提供了基础。

公开(公告)号：CN103613594A

公开(公告)日：2014-03-05

申请号：CN201310672988.1

申请日：2013-12-12

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 杨明艳 ,  孙召慧 ,  刘幸海 ,  翁建全 ,  谭成侠

IPC: C07D471/04

CPC classification number: C07D471/04

Abstract: 本发明公开了一种如式（I）所示的三唑并吡啶衍生物的制备方法，包括下述步骤：如式（Ⅱ）所示的2-肼基-3-氯-5-三氟甲基吡啶与如式（Ⅲ）所示的酸在POCl3中于80~150℃进行超声波辐射关环反应，充分反应后所得反应液经后处理即得产物三唑并吡啶衍生物。式（I）或式（III）中，R为取代苯基，所述的取代基选自下列基团：代表C1~C10的烷基、C1~C10的烷氧基、卤素或硝基。本发明的制备方法操作简单，产物收率高、反应时间短、反应过程中所用的试剂都比较廉价，具有良好的应用价值。

公开(公告)号：CN106243101B

公开(公告)日：2019-05-24

申请号：CN201610613236.1

申请日：2016-07-28

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 刘幸海 ,  翟志文 ,  赵文 ,  孙召慧 ,  杨明艳 ,  翁建全 ,  谭成侠 ,  刘旭锋

IPC: C07D417/04 ,  C07D417/14 ,  A01N43/824 ,  A01P3/00

Abstract: 本发明公开了一种1,3,4‑噻二唑硫醚衍生物及其制备方法和应用，本发明所述1,3,4‑噻二唑硫醚衍生物即5‑(4‑(1,3‑二甲基‑1H‑吡唑))‑1,3,4‑噻二唑‑2‑硫醚衍生物在20μg/mL浓度下对灰霉菌、炭疽菌、苹果轮纹病和水稻纹枯病均有一定的抑制性，化合物(I‑10)对炭疽菌的抑制率达到43.06％；本发明所述化合物为具有杀菌活性的新化合物，为新农药的研发提供了基础。

公开(公告)号：CN105418496B

公开(公告)日：2018-05-29

申请号：CN201510610803.3

申请日：2015-09-23

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 赵文 ,  翟志文 ,  杨明艳 ,  孙召慧 ,  刘幸海 ,  穆金霞 ,  石延霞 ,  翁建全 ,  谭成侠 ,  李宝聚

IPC: C07D213/77 ,  A01N43/40 ,  A01P3/00

Abstract: 本发明涉及一种新型含吡啶环的酰腙类化合物即3‑氯‑2‑肼基吡啶衍生物及其制备方法与应用。它由2,3‑二氯吡啶与水合肼水反应制得3‑氯‑2‑肼基吡啶，3‑氯‑2‑肼基吡啶与醛在乙酸催化作用下反应制得3‑氯‑2‑肼基吡啶衍生物。其制备方法简单、操作方便，得到的化合物在100μg/ml浓度下对番茄细菌性斑点病表现出了较好的抑制性，抑制率高达82.54%，对黄瓜枯萎病菌表现出了较好的抑制性，抑制率高达71.11%；本发明所述化合物为具有杀菌活性的新化合物，为新农药的研发提供了基础。

公开(公告)号：CN105017249B

公开(公告)日：2016-11-23

申请号：CN201510332312.7

申请日：2015-06-16

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 翟志文 ,  赵文 ,  杨明艳 ,  孙召慧 ,  刘幸海 ,  翁建全 ,  谭成侠

IPC: C07D471/04 ,  A01P1/00 ,  A01P3/00

Abstract: 本发明公开了一种含[1,2,4]三唑[4,3‑a]吡啶环的腙类化合物的制备方法。它在乙醇中，2,3‑二氯吡啶与水合肼微波制得化合物（II）；化合物（II）和草酸二乙酯通过微波反应合成化合物（III）；化合物（III）经重结晶纯化，与水合肼反应微波制备得到化合物（IV）；化合物（IV）与酮或醛以乙醇为溶剂，微波反应获得含三唑吡啶环的腙类化合物。本发明采用在微波条件下制备，其操作简单、对设备要求低，后处理方法，且产品收率高，纯度高，与其他方法相比，收率提高15%以下，而且该化合物为具有杀菌活性，特别是针对番茄细菌性斑点病、黄瓜枯萎病、番茄灰霉病等的防治具有良好的效果，为新农药的研发提供了基础。

公开(公告)号：CN105001217A

公开(公告)日：2015-10-28

申请号：CN201510332287.2

申请日：2015-06-16

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 翟志文 ,  赵文 ,  杨明艳 ,  孙召慧 ,  刘幸海 ,  翁建全 ,  谭成侠

IPC: C07D471/04 ,  A01P13/00

CPC classification number: C07D471/04

Abstract: 本发明涉及一种[1,2,4]三唑[4,3-a]吡啶-3(2H)-酮衍生物的制备方法，它将如式（Ⅱ）所示的8-氯-[1,2,4]三唑[4,3-a]吡啶-3(2H)-酮与如式（Ⅲ）所示的卤代烃或苄基卤代物在DMF，NaOH中于40~80℃进行微波辐射关环反应，充分反应后所得反应液经后处理即得产物[1,2,4]三唑[4,3-a]吡啶-3(2H)-酮衍生物。其制备方法简单、收率高，后处理方便，该化合物在防治稗草、狗尾草、早熟禾、芥菜、苘麻、反枝苋、小藜中的应用，本发明化合物为具有除草活性的新化合物，为新农药的研发提供了基础。