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公开(公告)号:CN110438522B
公开(公告)日:2021-04-06
申请号:CN201910781538.3
申请日:2019-08-23
Applicant: 浙江工业大学
Abstract: 本发明公开了一种电化学选择性脱氯制备4‑氨基‑3,6‑二氯吡啶甲酸的方法,所述方法为:采用隔膜电解槽,以电子级超纯水配制的4‑氨基‑3,5,6‑三氯吡啶甲酸盐水溶液为阴极液,以电子级超纯水配制的碱金属氢氧化物水溶液为阳极液,以镍基材料为阳极,以纯度99.95%‑99.99%的银为阴极;在电流密度为1~20A/dm2、反应温度为0~90℃的条件下进行电解反应,电解反应完全后,阴极液分离纯化得到4‑氨基‑3,6‑二氯吡啶甲酸;本发明采用电子级超纯水配制的阴极液和阳极液,能够高选择性脱氯制备4‑氨基‑3,6‑二氯吡啶甲酸,产品收率上升4‑10%和纯度上升2‑5%。
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公开(公告)号:CN110656345B
公开(公告)日:2021-06-08
申请号:CN201910781536.4
申请日:2019-08-23
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C25B3/05 , C25B3/25 , C25B11/042 , C25B13/08
Abstract: 本发明公开了一种4‑氨基‑3,6‑二氯吡啶甲酸的电解合成方法,采用隔膜电解槽,以pH 0.5~1.5碱金属氯化盐水溶液为阳极液,以溶解有4‑氨基‑3,5,6‑三氯吡啶甲酸的碱金属氢氧化物水溶液为阴极液,以银为阴极进行电解反应;用浓盐酸将阴极液的pH调至0.5~1.5,析晶,过滤,取滤饼获得含4‑氨基‑3,6‑二氯吡啶甲酸的有机物,收集滤液用有机溶剂萃取,获得萃余液;萃余液用吸附剂吸附后,过滤,取滤液,即为回收阴极液,回收用于下一批电解的阳极液。本发明采用回收阴极液作为阳极液,使得阴极液的pH更加稳定了,产品收率提高5~8%;碱的消耗大幅度下降了;酸性氯化钠水溶液的排放大幅度下降了。
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公开(公告)号:CN110438522A
公开(公告)日:2019-11-12
申请号:CN201910781538.3
申请日:2019-08-23
Applicant: 浙江工业大学
Abstract: 本发明公开了一种电化学选择性脱氯制备4-氨基-3,6-二氯吡啶甲酸的方法,所述方法为:采用隔膜电解槽,以电子级超纯水配制的4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸盐水溶液为阴极液,以电子级超纯水配制的碱金属氢氧化物水溶液为阳极液,以镍基材料为阳极,以纯度99.95%-99.99%的银为阴极;在电流密度为1~20A/dm2、反应温度为0~90℃的条件下进行电解反应,电解反应完全后,阴极液分离纯化得到4-氨基-3,6-二氯吡啶甲酸;本发明采用电子级超纯水配制的阴极液和阳极液,能够高选择性脱氯制备4-氨基-3,6-二氯吡啶甲酸,产品收率上升4-10%和纯度上升2-5%。
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公开(公告)号:CN108435165B
公开(公告)日:2021-03-26
申请号:CN201810146863.8
申请日:2018-02-12
Applicant: 浙江工业大学
Abstract: 本发明公开一种铑钯合金的制备方法,包括:以铑盐为铑源、钯盐为钯源,在同一水溶液体系中电共沉积得到铑钯合金。同时公开一种针对上述方法制备得到的铑钯合金的保存方法,包括:将所述电共沉积得到的铑钯合金置于乙醇或煤油中保存。同时公开一种上述的方法制备得到的铑钯合金催化氟代芳香族化合物加氢脱氟的应用。本发明的制备方法可以实现对反应速率的快速、精确调控。本发明的保存方法利于防止铑钯合金的氧化和长期保存。本发明将制备得到的铑钯合金应用于催化氟代芳香族化合物加氢脱氟,大大减少了催化剂的用量,缩短了催化反应的时间,提升了对氟代芳香族化合物的降解效率,减少了氟代芳香族污染物的排放,环境友好。
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公开(公告)号:CN104087968A
公开(公告)日:2014-10-08
申请号:CN201410264884.1
申请日:2014-06-13
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C25B3/04
Abstract: 本发明公开了一种卤代吡啶甲酸或卤代吡啶甲酸的盐类化合物的选择性电化学还原方法:以酸性溶液为反应介质,将式(II)所示的卤代吡啶甲酸或卤代吡啶甲酸的盐类化合物加入酸性溶液中得到电解反应液,在以化学惰性材料为阳极,以金属材料为阴极的电解槽中进行电解反应,电解反应结束后电解反应液经酸化,回收得到式(I)所示的选择性还原产物;本发明在3-和5-位或3-位卤素取代基的存在下,多卤代吡啶甲酸的6-位卤素通过电解反应可以高选择性地实现还原脱除。
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公开(公告)号:CN110656345A
公开(公告)日:2020-01-07
申请号:CN201910781536.4
申请日:2019-08-23
Applicant: 浙江工业大学
Abstract: 本发明公开了一种4-氨基-3,6-二氯吡啶甲酸的电解合成方法,采用隔膜电解槽,以pH 0.5~1.5碱金属氯化盐水溶液为阳极液,以溶解有4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸的碱金属氢氧化物水溶液为阴极液,以银为阴极进行电解反应;用浓盐酸将阴极液的pH调至0.5~1.5,析晶,过滤,取滤饼获得含4-氨基-3,6-二氯吡啶甲酸的有机物,收集滤液用有机溶剂萃取,获得萃余液;萃余液用吸附剂吸附后,过滤,取滤液,即为回收阴极液,回收用于下一批电解的阳极液。本发明采用回收阴极液作为阳极液,使得阴极液的pH更加稳定了,产品收率提高5~8%;碱的消耗大幅度下降了;酸性氯化钠水溶液的排放大幅度下降了。
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公开(公告)号:CN108435165A
公开(公告)日:2018-08-24
申请号:CN201810146863.8
申请日:2018-02-12
Applicant: 浙江工业大学
Abstract: 本发明公开一种铑钯合金的制备方法,包括:以铑盐为铑源、钯盐为钯源,在同一水溶液体系中电共沉积得到铑钯合金。同时公开一种针对上述方法制备得到的铑钯合金的保存方法,包括:将所述电共沉积得到的铑钯合金置于乙醇或煤油中保存。同时公开一种上述的方法制备得到的铑钯合金催化氟代芳香族化合物加氢脱氟的应用。本发明的制备方法可以实现对反应速率的快速、精确调控。本发明的保存方法利于防止铑钯合金的氧化和长期保存。本发明将制备得到的铑钯合金应用于催化氟代芳香族化合物加氢脱氟,大大减少了催化剂的用量,缩短了催化反应的时间,提升了对氟代芳香族化合物的降解效率,减少了氟代芳香族污染物的排放,环境友好。
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公开(公告)号:CN104087968B
公开(公告)日:2016-05-18
申请号:CN201410264884.1
申请日:2014-06-13
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C25B3/04
Abstract: 本发明公开了一种卤代吡啶甲酸或卤代吡啶甲酸的盐类化合物的选择性电化学还原方法:以酸性溶液为反应介质,将式(II)所示的卤代吡啶甲酸或卤代吡啶甲酸的盐类化合物加入酸性溶液中得到电解反应液,在以化学惰性材料为阳极,以金属材料为阴极的电解槽中进行电解反应,电解反应结束后电解反应液经酸化,回收得到式(I)所示的选择性还原产物;本发明在3-和5-位或3-位卤素取代基的存在下,多卤代吡啶甲酸的6-位卤素通过电解反应可以高选择性地实现还原脱除;
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公开(公告)号:CN214782177U
公开(公告)日:2021-11-19
申请号:CN202023143820.6
申请日:2020-12-23
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C25B9/19 , C25B11/032 , C25B15/00
Abstract: 一种带有气体扩散电极的实验用电化学反应器,所述反应器包括一个气体腔室和两个液体腔室,两个液体腔室分为工作室腔室和辅助室腔室,且所述气体腔室和所述工作室腔室均为透明腔室,且各自的体积为10~1000mL;气体腔室上部设有气体导出接嘴和气体导入管;气体扩散电极组件密封夹设于气体腔室与工作室腔室之间;所述工作室腔室的顶部和所述辅助室腔室的顶部均开口,依次放置参比电极组件和对电极;所述参比电极组件包括参比电极、鲁金毛细管和/或盐桥;另外,所述工作室腔室内的底部放置一搅拌转子,用于对其内部的电解液进行搅拌。本实用新型的结构简单、拆装简便,实验时可实时观测、监控实验进程,以及搅拌电解液增强其传质过程。
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