公开(公告)号：CN105460910A

公开(公告)日：2016-04-06

申请号：CN201510801468.5

申请日：2015-11-19

Applicant: 浙江大学

Inventor： 王业伍 ,  赵明 ,  钱皓磊 ,  牛欣玥 ,  沙健

IPC: C01B25/02

CPC classification number: C01B25/02 ,  C01P2004/01 ,  C01P2004/02 ,  C01P2004/03

Abstract: 本发明公开了一种恒温且大规模制备带状黑磷的方法以一种恒温的方式制备黑磷。具体以廉价的红磷，锡和碘为原料，通过固相反应，在恒定的温度和较低的压强下，制备出纯相的带状黑磷。本发明制备黑磷的步骤简单，操作性强，具有以下显著的技术优势：一、采用无毒的原料，清洁环保；二、采用碘代替四碘化锡，大幅降低成本；三、黑磷转化率高；四、利用马沸炉替代管式炉进行黑磷生长，大幅度提高了黑磷产率，单次黑磷产率仅仅取决于马沸炉的容积，比用管式炉生长黑磷的单次产率提高至少10倍以上。所制备出的带状黑磷具有结晶性好，更易机械剥离出大面积的薄层黑磷的特点，对后续基于黑磷的光电器件的制备和应用提供了极大的便利。

公开(公告)号：CN105460910B

公开(公告)日：2018-02-27

申请号：CN201510801468.5

申请日：2015-11-19

Applicant: 浙江大学

Inventor： 王业伍 ,  赵明 ,  钱皓磊 ,  牛欣玥 ,  沙健

IPC: C01B25/02

Abstract: 本发明公开了一种恒温且大规模制备带状黑磷的方法以一种恒温的方式制备黑磷。具体以廉价的红磷，锡和碘为原料，通过固相反应，在恒定的温度和较低的压强下，制备出纯相的带状黑磷。本发明制备黑磷的步骤简单，操作性强，具有以下显著的技术优势：一、采用无毒的原料，清洁环保；二、采用碘代替四碘化锡，大幅降低成本；三、黑磷转化率高；四、利用马沸炉替代管式炉进行黑磷生长，大幅度提高了黑磷产率，单次黑磷产率仅仅取决于马沸炉的容积，比用管式炉生长黑磷的单次产率提高至少10倍以上。所制备出的带状黑磷具有结晶性好，更易机械剥离出大面积的薄层黑磷的特点，对后续基于黑磷的光电器件的制备和应用提供了极大的便利。

公开(公告)号：CN104310326A

公开(公告)日：2015-01-28

申请号：CN201410589788.4

申请日：2014-10-29

Applicant: 浙江大学

Inventor： 王业伍 ,  赵明 ,  钱皓磊 ,  牛欣玥 ,  沙健

IPC: C01B25/02 ,  H01M4/38

Abstract: 本发明公开了一种具有高转化率的黑磷制备方法，包括如下步骤：将红磷、锡和四碘化锡按质量比为1～6:40～50:1～2的比例混合，装入石英管中，抽真空至石英管内压强小于0.05pa，封管，加热使石英管中原料端温度为100℃～400℃，再在1～2小时内升温至400℃～700℃，保温5～10小时，然后在6～8小时内降温至200℃～500℃,保温1至3天，最后在10～15小时内降温至室温，得到黑磷。本发明的方法步骤简单，操作性强，一方面采用无毒的原料，清洁环保，另一方面只需温和的反应条件，降低了能耗和成本，且所制备出的黑磷结晶性好，转化率高，本发明可重复性强，利于产业推广应用。